1. Kaplama hazırlığı
Daha sonraki elektrokimyasal testi kolaylaştırmak için, taban olarak 30 mm × 4 mm 304 paslanmaz çelik seçildi. Yüzeydeki artık oksit tabakası ve pas lekeleri zımpara kağıdı ile parlatılıp giderildi, aseton içeren bir behere konuldu, yüzeydeki lekeler Bangjie elektronik şirketinin bg-06c ultrasonik temizleyicisi ile 20 dakika süreyle temizlendi, metal yüzeydeki aşınma kalıntıları alkol ve damıtılmış su ile temizlendi ve bir üfleyici ile kurutuldu. Daha sonra, alümina (Al2O3), grafen ve hibrit karbon nanotüp (mwnt-coohsdbs) (100: 0: 0, 99.8: 0.2: 0, 99.8: 0: 0.2, 99.6: 0.2: 0.2) oranlarında hazırlandı ve bilyalı öğütme ve karıştırma için bir bilyalı değirmene (Nanjing NANDA enstrüman fabrikasının qm-3sp2 modeli) konuldu. Bilyalı değirmenin dönme hızı 220 devir/dakika olarak ayarlandı ve bilyalı değirmen döndürüldü.
Bilyalı öğütme işleminden sonra, bilyalı öğütme tankının dönüş hızı, öğütme işlemi tamamlandıktan sonra dönüşümlü olarak 1/2 oranında ayarlanır ve bilyalı öğütme tankının dönüş hızı, öğütme işlemi tamamlandıktan sonra dönüşümlü olarak 1/2 oranında ayarlanır. Bilyalı öğütülmüş seramik agrega ve bağlayıcı, 1,0 ∶ 0,8 kütle oranına göre eşit şekilde karıştırılır. Son olarak, kürleme işlemiyle yapışkan seramik kaplama elde edilir.
2. Korozyon testi
Bu çalışmada, elektrokimyasal korozyon testi için Shanghai Chenhua chi660e elektrokimyasal çalışma istasyonu kullanılmış ve test üç elektrotlu bir test sistemiyle gerçekleştirilmiştir. Platin elektrot yardımcı elektrot, gümüş klorür elektrot referans elektrot ve kaplanmış numune ise çalışma elektrotudur; etkili maruz kalma alanı 1 cm²'dir. Şekil 1 ve 2'de gösterildiği gibi, referans elektrot, çalışma elektrotu ve yardımcı elektrot, elektrolitik hücreye cihazla bağlanmıştır. Testten önce, numune %3,5'lik NaCl çözeltisi olan elektrolit içinde bekletilmiştir.
3. Kaplamaların elektrokimyasal korozyonunun Tafel analizi
Şekil 3, kaplanmamış alt tabakanın ve farklı nano katkı maddeleriyle kaplanmış seramik kaplamanın 19 saatlik elektrokimyasal korozyondan sonraki Tafel eğrisini göstermektedir. Elektrokimyasal korozyon testinden elde edilen korozyon voltajı, korozyon akım yoğunluğu ve elektriksel empedans test verileri Tablo 1'de gösterilmiştir.
Göndermek
Korozyon akım yoğunluğu daha düşük ve korozyon direnci verimliliği daha yüksek olduğunda, kaplamanın korozyon direnci etkisi daha iyidir. Şekil 3 ve Tablo 1'den görülebileceği gibi, korozyon süresi 19 saat olduğunda, çıplak metal matrisin maksimum korozyon voltajı -0,680 V'tur ve matrisin korozyon akım yoğunluğu da en yüksek değere ulaşarak 2,890 × 10-6 A/cm2'ye ulaşır. Saf alümina seramik kaplama ile kaplandığında, korozyon akım yoğunluğu %78 oranında azalırken, PE %22,01 olmuştur. Bu, seramik kaplamanın daha iyi bir koruyucu rol oynadığını ve nötr elektrolitte kaplamanın korozyon direncini artırabileceğini göstermektedir.
Kaplamaya %0,2 mwnt-cooh-sdbs veya %0,2 grafen eklendiğinde, korozyon akım yoğunluğu azaldı, direnç arttı ve kaplamanın korozyon direnci sırasıyla %38,48 ve %40,10 PE değerleriyle daha da iyileştirildi. Yüzey %0,2 mwnt-cooh-sdbs ve %0,2 grafen karışımlı alümina kaplama ile kaplandığında, korozyon akımı 2,890 × 10⁻⁶ A/cm²'den 1,536 × 10⁻⁶ A/cm²'ye kadar daha da düşürüldü, maksimum direnç değeri 11388 Ω'dan 28079 Ω'a yükseldi ve kaplamanın PE değeri %46,85'e ulaşabildi. Bu, hazırlanan hedef ürünün iyi bir korozyon direncine sahip olduğunu ve karbon nanotüpler ile grafenin sinerjik etkisinin seramik kaplamanın korozyon direncini etkili bir şekilde iyileştirebileceğini göstermektedir.
4. Islatma süresinin kaplama empedansı üzerindeki etkisi
Kaplamanın korozyon direncini daha detaylı incelemek amacıyla, numunenin elektrolit içinde kalma süresinin test üzerindeki etkisini de dikkate alarak, farklı daldırma sürelerinde dört kaplamanın direnç değişim eğrileri elde edilmiştir (Şekil 4).
Göndermek
Daldırma işleminin başlangıç aşamasında (10 saat), kaplamanın iyi yoğunluğu ve yapısı nedeniyle elektrolitin kaplamaya nüfuz etmesi zordur. Bu aşamada seramik kaplama yüksek direnç gösterir. Bir süre bekletildikten sonra, direnç önemli ölçüde azalır; çünkü zaman geçtikçe elektrolit, kaplamadaki gözenekler ve çatlaklar yoluyla kademeli olarak bir korozyon kanalı oluşturur ve matrise nüfuz ederek kaplamanın direncinde önemli bir azalmaya neden olur.
İkinci aşamada, korozyon ürünleri belirli bir miktara ulaştığında, difüzyon engellenir ve boşluk kademeli olarak kapanır. Aynı zamanda, elektrolit, yapıştırma alt tabakası/matrisin yapıştırma arayüzüne nüfuz ettiğinde, su molekülleri kaplama/matris birleşim yerindeki matristeki Fe elementi ile reaksiyona girerek ince bir metal oksit filmi oluşturur; bu da elektrolitin matrise nüfuzunu engeller ve direnç değerini artırır. Çıplak metal matris elektrokimyasal olarak korozyona uğradığında, yeşil topaklanmış çökelmenin çoğu elektrolitin dibinde oluşur. Kaplamalı numune elektroliz edildiğinde elektrolit çözeltisinin rengi değişmedi, bu da yukarıdaki kimyasal reaksiyonun varlığını kanıtlayabilir.
Kısa bekleme süresi ve büyük dış etki faktörleri nedeniyle, elektrokimyasal parametrelerin doğru değişim ilişkisini daha iyi elde etmek için 19 saat ve 19,5 saatlik Tafel eğrileri analiz edilmiştir. Zsimpwin analiz yazılımı ile elde edilen korozyon akım yoğunluğu ve direnç değerleri Tablo 2'de gösterilmiştir. 19 saat bekleme süresinde, saf alümina ve nano katkı maddeleri içeren alümina kompozit kaplamanın korozyon akım yoğunluğunun daha düşük, direnç değerinin ise daha yüksek olduğu bulunmuştur. Karbon nanotüpler içeren seramik kaplama ve grafen içeren kaplamanın direnç değerleri neredeyse aynıdır, ancak karbon nanotüpler ve grafen kompozit malzemeler içeren kaplama yapısı önemli ölçüde daha yüksek direnç göstermektedir. Bunun nedeni, tek boyutlu karbon nanotüplerin ve iki boyutlu grafenin sinerjik etkisinin malzemenin korozyon direncini artırmasıdır.
Daldırma süresinin (19,5 saat) artmasıyla, çıplak alt tabakanın direnci artar; bu da korozyonun ikinci aşamasında olduğunu ve alt tabaka yüzeyinde metal oksit filminin oluştuğunu gösterir. Benzer şekilde, zamanın artmasıyla saf alümina seramik kaplamanın direnci de artar; bu da bu aşamada, seramik kaplamanın yavaşlatıcı etkisi olmasına rağmen, elektrolitin kaplama/matris bağ arayüzüne nüfuz ettiğini ve kimyasal reaksiyon yoluyla oksit filmi oluşturduğunu gösterir.
%0,2 MWNT-COOH-SDBS içeren alümina kaplama, %0,2 grafen içeren alümina kaplama ve %0,2 MWNT-COOH-SDBS ve %0,2 grafen içeren alümina kaplama ile karşılaştırıldığında, kaplama direnci zamanla önemli ölçüde azalmıştır; sırasıyla %22,94, %25,60 ve %9,61 oranında azalmıştır. Bu durum, elektrolitin bu aşamada kaplama ile alt tabaka arasındaki birleşim yerine nüfuz etmediğini göstermektedir. Bunun nedeni, karbon nanotüplerin ve grafenin yapısının elektrolitin aşağı doğru nüfuzunu engellemesi ve böylece matrisi korumasıdır. İki malzemenin sinerjik etkisi daha da doğrulanmıştır. İki nanomalzeme içeren kaplama daha iyi korozyon direncine sahiptir.
Tafel eğrisi ve elektriksel empedans değerinin değişim eğrisi aracılığıyla, grafen, karbon nanotüpler ve bunların karışımı içeren alümina seramik kaplamanın metal matrisin korozyon direncini artırabildiği ve ikisinin sinerjik etkisinin yapışkan seramik kaplamanın korozyon direncini daha da iyileştirebildiği bulunmuştur. Nano katkı maddelerinin kaplamanın korozyon direncine etkisini daha ayrıntılı olarak incelemek için, korozyon sonrası kaplamanın mikro yüzey morfolojisi gözlemlenmiştir.
Göndermek
Şekil 5 (A1, A2, B1, B2), korozyondan sonra farklı büyütme oranlarında açıkta kalan 304 paslanmaz çeliğin ve kaplanmış saf alümina seramiklerin yüzey morfolojisini göstermektedir. Şekil 5 (A2), korozyondan sonra yüzeyin pürüzlü hale geldiğini göstermektedir. Çıplak alt tabaka için, elektrolite daldırıldıktan sonra yüzeyde birkaç büyük korozyon çukuru ortaya çıkmakta, bu da çıplak metal matrisin korozyon direncinin zayıf olduğunu ve elektrolitin matrise kolayca nüfuz ettiğini göstermektedir. Saf alümina seramik kaplama için, Şekil 5 (B2)'de gösterildiği gibi, korozyondan sonra gözenekli korozyon kanalları oluşmasına rağmen, saf alümina seramik kaplamanın nispeten yoğun yapısı ve mükemmel korozyon direnci, elektrolitin nüfuzunu etkili bir şekilde engellemekte ve bu da alümina seramik kaplamanın empedansının etkili bir şekilde iyileştirilmesinin nedenini açıklamaktadır.
Göndermek
Mwnt-cooh-sdbs, %0,2 grafen içeren kaplamalar ve %0,2 mwnt-cooh-sdbs ve %0,2 grafen içeren kaplamaların yüzey morfolojisi. Şekil 6'daki (B2 ve C2) grafen içeren iki kaplamanın düz bir yapıya sahip olduğu, kaplamadaki parçacıklar arasındaki bağın sıkı olduğu ve agregat parçacıkların yapıştırıcı ile sıkıca sarıldığı görülmektedir. Yüzey elektrolit tarafından aşındırılsa da, daha az gözenek kanalı oluşmaktadır. Korozyondan sonra, kaplama yüzeyi yoğundur ve az sayıda kusur yapısı vardır. Şekil 6'daki (A1, A2) kaplamalar için, mwnt-cooh-sdbs'nin özelliklerinden dolayı, korozyondan önceki kaplama homojen olarak dağılmış gözenekli bir yapıya sahiptir. Korozyondan sonra, orijinal kısmın gözenekleri daralır ve uzar, kanal daha derinleşir. Şekil 6'daki (B2, C2) ile karşılaştırıldığında, yapıda daha fazla kusur vardır; bu da elektrokimyasal korozyon testinden elde edilen kaplama empedans değerinin boyut dağılımıyla tutarlıdır. Bu, özellikle grafen ve karbon nanotüp karışımı içeren alümina seramik kaplamanın en iyi korozyon direncine sahip olduğunu göstermektedir. Bunun nedeni, karbon nanotüp ve grafenin yapısının çatlak yayılımını etkili bir şekilde engelleyerek matrisi koruyabilmesidir.
5. Tartışma ve özet
Alümina seramik kaplama üzerindeki karbon nanotüp ve grafen katkı maddelerinin korozyon direnci testi ve kaplamanın yüzey mikro yapısının analizi sonucunda aşağıdaki sonuçlara ulaşılmıştır:
(1) Korozyon süresi 19 saat olduğunda, %0,2 hibrit karbon nanotüp + %0,2 grafen karışımlı alümina seramik kaplama eklendiğinde, korozyon akım yoğunluğu 2,890 × 10-6 A/cm2'den 1,536 × 10-6 A/cm2'ye düşmüş, elektriksel empedans 11388 Ω'dan 28079 Ω'a yükselmiş ve korozyon direnci verimliliği en yüksek seviyeye (%46,85) ulaşmıştır. Saf alümina seramik kaplama ile karşılaştırıldığında, grafen ve karbon nanotüplü kompozit kaplama daha iyi korozyon direncine sahiptir.
(2) Elektrolitin daldırma süresinin artmasıyla, elektrolit kaplama/alt tabakanın birleşim yüzeyine nüfuz ederek metal oksit filmi oluşturur ve bu da elektrolitin alt tabakaya nüfuz etmesini engeller. Elektriksel empedans önce azalır, sonra artar ve saf alümina seramik kaplamanın korozyon direnci zayıftır. Karbon nanotüplerin ve grafenin yapısı ve sinerjisi, elektrolitin aşağı doğru nüfuzunu engelledi. 19,5 saat boyunca daldırıldığında, nano malzemeler içeren kaplamanın elektriksel empedansı sırasıyla %22,94, %25,60 ve %9,61 oranında azaldı ve kaplamanın korozyon direnci iyiydi.
6. Kaplama korozyon direncinin etki mekanizması
Tafel eğrisi ve elektriksel empedans değerinin değişim eğrisi aracılığıyla, grafen, karbon nanotüpler ve bunların karışımı içeren alümina seramik kaplamanın metal matrisin korozyon direncini artırabildiği ve ikisinin sinerjik etkisinin yapışkan seramik kaplamanın korozyon direncini daha da iyileştirebildiği bulunmuştur. Nano katkı maddelerinin kaplamanın korozyon direncine etkisini daha ayrıntılı olarak incelemek için, korozyon sonrası kaplamanın mikro yüzey morfolojisi gözlemlenmiştir.
Şekil 5 (A1, A2, B1, B2), korozyondan sonra farklı büyütme oranlarında açıkta kalan 304 paslanmaz çeliğin ve kaplanmış saf alümina seramiklerin yüzey morfolojisini göstermektedir. Şekil 5 (A2), korozyondan sonra yüzeyin pürüzlü hale geldiğini göstermektedir. Çıplak alt tabaka için, elektrolite daldırıldıktan sonra yüzeyde birkaç büyük korozyon çukuru ortaya çıkmakta, bu da çıplak metal matrisin korozyon direncinin zayıf olduğunu ve elektrolitin matrise kolayca nüfuz ettiğini göstermektedir. Saf alümina seramik kaplama için, Şekil 5 (B2)'de gösterildiği gibi, korozyondan sonra gözenekli korozyon kanalları oluşmasına rağmen, saf alümina seramik kaplamanın nispeten yoğun yapısı ve mükemmel korozyon direnci, elektrolitin nüfuzunu etkili bir şekilde engellemekte ve bu da alümina seramik kaplamanın empedansının etkili bir şekilde iyileştirilmesinin nedenini açıklamaktadır.
Mwnt-cooh-sdbs, %0,2 grafen içeren kaplamalar ve %0,2 mwnt-cooh-sdbs ve %0,2 grafen içeren kaplamaların yüzey morfolojisi. Şekil 6'daki (B2 ve C2) grafen içeren iki kaplamanın düz bir yapıya sahip olduğu, kaplamadaki parçacıklar arasındaki bağın sıkı olduğu ve agregat parçacıkların yapıştırıcı ile sıkıca sarıldığı görülmektedir. Yüzey elektrolit tarafından aşındırılsa da, daha az gözenek kanalı oluşmaktadır. Korozyondan sonra, kaplama yüzeyi yoğundur ve az sayıda kusur yapısı vardır. Şekil 6'daki (A1, A2) kaplamalar için, mwnt-cooh-sdbs'nin özelliklerinden dolayı, korozyondan önceki kaplama homojen olarak dağılmış gözenekli bir yapıya sahiptir. Korozyondan sonra, orijinal kısmın gözenekleri daralır ve uzar, kanal daha derinleşir. Şekil 6'daki (B2, C2) ile karşılaştırıldığında, yapıda daha fazla kusur vardır; bu da elektrokimyasal korozyon testinden elde edilen kaplama empedans değerinin boyut dağılımıyla tutarlıdır. Bu, özellikle grafen ve karbon nanotüp karışımı içeren alümina seramik kaplamanın en iyi korozyon direncine sahip olduğunu göstermektedir. Bunun nedeni, karbon nanotüp ve grafenin yapısının çatlak yayılımını etkili bir şekilde engelleyerek matrisi koruyabilmesidir.
7. Tartışma ve özet
Alümina seramik kaplama üzerindeki karbon nanotüp ve grafen katkı maddelerinin korozyon direnci testi ve kaplamanın yüzey mikro yapısının analizi sonucunda aşağıdaki sonuçlara ulaşılmıştır:
(1) Korozyon süresi 19 saat olduğunda, %0,2 hibrit karbon nanotüp + %0,2 grafen karışımlı alümina seramik kaplama eklendiğinde, korozyon akım yoğunluğu 2,890 × 10-6 A/cm2'den 1,536 × 10-6 A/cm2'ye düşmüş, elektriksel empedans 11388 Ω'dan 28079 Ω'a yükselmiş ve korozyon direnci verimliliği en yüksek seviyeye (%46,85) ulaşmıştır. Saf alümina seramik kaplama ile karşılaştırıldığında, grafen ve karbon nanotüplü kompozit kaplama daha iyi korozyon direncine sahiptir.
(2) Elektrolitin daldırma süresinin artmasıyla, elektrolit kaplama/alt tabakanın birleşim yüzeyine nüfuz ederek metal oksit filmi oluşturur ve bu da elektrolitin alt tabakaya nüfuz etmesini engeller. Elektriksel empedans önce azalır, sonra artar ve saf alümina seramik kaplamanın korozyon direnci zayıftır. Karbon nanotüplerin ve grafenin yapısı ve sinerjisi, elektrolitin aşağı doğru nüfuzunu engelledi. 19,5 saat boyunca daldırıldığında, nano malzemeler içeren kaplamanın elektriksel empedansı sırasıyla %22,94, %25,60 ve %9,61 oranında azaldı ve kaplamanın korozyon direnci iyiydi.
(3) Karbon nanotüplerin özellikleri nedeniyle, sadece karbon nanotüplerle eklenen kaplama, korozyondan önce düzgün dağılmış gözenekli bir yapıya sahiptir. Korozyondan sonra, orijinal kısmın gözenekleri daralır ve uzar, kanallar derinleşir. Grafen içeren kaplama, korozyondan önce düz bir yapıya sahiptir, kaplamadaki parçacıklar arasındaki birleşme yakındır ve agrega parçacıkları yapışkan madde ile sıkıca sarılmıştır. Korozyondan sonra yüzey elektrolit tarafından aşındırılsa da, az sayıda gözenek kanalı vardır ve yapı hala yoğundur. Karbon nanotüpler ve grafen yapısı, çatlak yayılımını etkili bir şekilde engelleyebilir ve matrisi koruyabilir.
Yayın tarihi: 09 Mart 2022