1. Припрема премаза
Ради олакшавања каснијег електрохемијског испитивања, као основа је изабран нерђајући челик 304 димензија 30 мм × 4 мм. Полирати и уклонити преостали оксидни слој и мрље од рђе са површине подлоге брусним папиром, ставити их у чашу која садржи ацетон, третирати мрље на површини подлоге ултразвучним чистачем bg-06c компаније Bangjie Electronics током 20 минута, уклонити остатке хабања са површине металне подлоге алкохолом и дестилованом водом и осушити их дуваљком. Затим су припремљени алуминијум оксид (Al2O3), графен и хибридне угљеничне наноцеви (mwnt-coohsdbs) у пропорцији (100:0:0, 99,8:0,2:0, 99,8:0:0,2, 99,6:0,2:0,2) и ставити у млин са куглицама (qm-3sp2 из фабрике инструмената Nanjing NANDA) за млевење и мешање. Брзина ротације кугличног млина је подешена на 220 обртаја у минути, а куглични млин је укључен на
Након мљевења куглица, подесите брзину ротације резервоара за мљевење куглица на 1/2 наизменично након завршетка мљевења куглица, и подесите брзину ротације резервоара за мљевење куглица на 1/2 наизменично након завршетка мљевења куглица. Керамички агрегат и везиво млевени куглицама се равномерно мешају према масеном уделу од 1,0 ∶ 0,8. Коначно, адхезивни керамички премаз је добијен поступком очвршћавања.
2. Тест корозије
У овој студији, електрохемијски тест корозије усваја електрохемијску радну станицу Shanghai Chenhua chi660e, а тест користи систем са три електроде. Платинаста електрода је помоћна електрода, сребрно-сребрно-хлоридна електрода је референтна електрода, а обложени узорак је радна електрода, са ефективном површином излагања од 1 cm². Повежите референтну електроду, радну електроду и помоћну електроду у електролитичкој ћелији са инструментом, као што је приказано на сликама 1 и 2. Пре теста, потопите узорак у електролит, који је 3,5% раствор NaCl.
3. Тафелова анализа електрохемијске корозије премаза
Слика 3 приказује Тафелову криву непревучене подлоге и керамичког премаза превученог различитим нано адитивима након електрохемијске корозије током 19 сати. Подаци о напону корозије, густини струје корозије и електричној импеданси добијени електрохемијским тестом корозије приказани су у Табели 1.
Пошаљи
Када је густина струје корозије мања, а ефикасност отпорности на корозију већа, ефекат отпорности премаза на корозију је бољи. Из слике 3 и табеле 1 се види да је када је време корозије 19 сати, максимални напон корозије матрице без корозије -0,680 V, а густина струје корозије матрице је такође највећа, достижући 2,890 × 10-6 A/cm2. Када је премазан керамичким премазом од чистог алуминијума, густина струје корозије се смањила на 78%, а PE је био 22,01%. То показује да керамички премаз игра бољу заштитну улогу и може побољшати отпорност премаза на корозију у неутралном електролиту.
Када је у премаз додато 0,2% mwnt-cooh-sdbs или 0,2% графена, густина струје корозије се смањила, отпорност се повећала, а отпорност премаза на корозију је додатно побољшана, са PE од 38,48% и 40,10% респективно. Када је површина пресвучена премазом од мешавине алуминијума са 0,2% mwnt-cooh-sdbs и 0,2% графена, струја корозије се додатно смањује са 2,890 × 10⁻⁶ A/cm² на 1,536 × 10⁻⁶ A/cm², максимална вредност отпора се повећава са 11388 Ω на 28079 Ω, а PE премаза може достићи 46,85%. То показује да припремљени циљни производ има добру отпорност на корозију, а синергијски ефекат угљеничних наноцеви и графена може ефикасно побољшати отпорност керамичког премаза на корозију.
4. Утицај времена намакања на импедансу премаза
Да би се даље истражила отпорност премаза на корозију, узимајући у обзир утицај времена потапања узорка у електролит на испитивање, добијене су криве промене отпора четири премаза при различитим временима потапања, као што је приказано на слици 4.
Пошаљи
У почетној фази потапања (10 h), због добре густине и структуре премаза, електролит је тешко потопити у премаз. У овом тренутку, керамички премаз показује високу отпорност. Након потапања током одређеног временског периода, отпорност значајно опада, јер током времена електролит постепено формира канал корозије кроз поре и пукотине у премазу и продире у матрицу, што резултира значајним смањењем отпорности премаза.
У другој фази, када се количина производа корозије повећа до одређене количине, дифузија се блокира и размак се постепено блокира. Истовремено, када електролит продре у спојну површину доњег слоја/матрице, молекули воде ће реаговати са елементом Fe у матрици на споју премаза/матрице, стварајући танак филм металног оксида, што спречава продирање електролита у матрицу и повећава вредност отпора. Када је матрица голог метала електрохемијски кородирана, већина зелених флокулентних талога се ствара на дну електролита. Електролитички раствор није променио боју током електролизе премазаног узорка, што може доказати постојање горе наведене хемијске реакције.
Због кратког времена намакања и великих спољних фактора утицаја, како би се додатно добио тачан однос промене електрохемијских параметара, анализиране су Тафелове криве од 19 сати и 19,5 сати. Густина струје корозије и отпор добијени помоћу софтвера за анализу zsimpwin приказани су у Табели 2. Може се уочити да су, када су натопљени 19 сати, у поређењу са голом подлогом, густина струје корозије чистог алуминијума и композитног премаза од алуминијума који садржи нано адитивне материјале мања, а вредност отпора већа. Вредност отпора керамичког премаза који садржи угљеничне наноцеви и премаза који садржи графен је готово иста, док је структура премаза са угљеничним наноцевима и графенским композитним материјалима значајно побољшана. То је зато што синергијски ефекат једнодимензионалних угљеничних наноцеви и дводимензионалног графена побољшава отпорност материјала на корозију.
Са повећањем времена потапања (19,5 сати), отпорност голе подлоге се повећава, што указује да је у другој фази корозије и да се на површини подлоге ствара филм металног оксида. Слично томе, са повећањем времена, отпорност чистог керамичког премаза од алуминијума такође се повећава, што указује да је у овом тренутку, иако постоји ефекат успоравања керамичког премаза, електролит продро у везу премаза/матрице и хемијском реакцијом створио оксидни филм.
У поређењу са премазом од алуминијума који садржи 0,2% mwnt-cooh-sdbs, премазом од алуминијума који садржи 0,2% графена и премазом од алуминијума који садржи 0,2% mwnt-cooh-sdbs и 0,2% графена, отпорност премаза се значајно смањила са повећањем времена, смањивши се за 22,94%, 25,60% и 9,61% респективно, што указује да електролит није продро у спој између премаза и подлоге у овом тренутку. То је зато што структура угљеничних наноцеви и графена блокира продирање електролита надоле, чиме штити матрицу. Синергијски ефекат ова два је додатно потврђен. Премаз који садржи два наноматеријала има бољу отпорност на корозију.
Преко Тафелове криве и криве промене вредности електричне импедансе, утврђено је да премаз од алуминијумске керамике са графеном, угљеничним наноцевима и њиховом мешавином може побољшати отпорност металне матрице на корозију, а синергијски ефекат ова два може додатно побољшати отпорност адхезивног керамичког премаза на корозију. Да би се даље истражио ефекат нано адитива на отпорност премаза на корозију, посматрана је микро-површинска морфологија премаза након корозије.
Пошаљи
Слика 5 (А1, А2, Б1, Б2) приказује површинску морфологију изложеног нерђајућег челика 304 и обложене керамике од чистог алуминијума при различитим увећањима након корозије. Слика 5 (А2) показује да површина након корозије постаје храпава. Код голе подлоге, након урањања у електролит, на површини се појављују неколико великих корозивних јама, што указује на то да је отпорност матрице голог метала на корозију лоша и да електролит лако продире у матрицу. Код премаза од чистог алуминијума, као што је приказано на слици 5 (Б2), иако се након корозије стварају порозни канали корозије, релативно густа структура и одлична отпорност на корозију премаза од чистог алуминијума ефикасно блокирају продор електролита, што објашњава разлог за ефикасно побољшање импедансе премаза од алуминијума.
Пошаљи
Површинска морфологија mwnt-cooh-sdbs, премаза који садрже 0,2% графена и премаза који садрже 0,2% mwnt-cooh-sdbs и 0,2% графена. Може се видети да два премаза која садрже графен на слици 6 (Б2 и Ц2) имају равну структуру, веза између честица у премазу је чврста, а агрегатне честице су чврсто обавијене лепком. Иако је површина еродирана електролитом, формира се мање канала пора. Након корозије, површина премаза је густа и постоји мало структура дефеката. На слици 6 (А1, А2), због карактеристика mwnt-cooh-sdbs, премаз пре корозије је равномерно распоређена порозна структура. Након корозије, поре оригиналног дела постају уске и дугачке, а канал постаје дубљи. У поређењу са сликом 6 (Б2, Ц2), структура има више дефеката, што је у складу са расподелом величине вредности импедансе премаза добијене електрохемијским тестом корозије. Показује се да алуминијум-керамички премаз који садржи графен, посебно мешавина графена и угљеничне наноцеви, има најбољу отпорност на корозију. То је зато што структура угљеничне наноцеви и графена може ефикасно блокирати дифузију пукотина и заштитити матрицу.
5. Дискусија и резиме
Кроз тест отпорности на корозију угљеничних наноцеви и графенских адитива на керамичком премазу од алуминијумског оксида и анализу површинске микроструктуре премаза, извучени су следећи закључци:
(1) Када је време корозије било 19 сати, додавањем 0,2% хибридног угљеничног наноцевчице + 0,2% графена у алуминијум-керамички премаз од мешаног материјала, густина струје корозије се повећала са 2,890 × 10⁻⁶ A/cm² на 1,536 × 10⁻⁶ A/cm², електрична импеданса се повећала са 11388 Ω на 28079 Ω, а ефикасност отпорности на корозију је највећа, 46,85%. У поређењу са чистим алуминијум-керамичким премазом, композитни премаз са графеном и угљеничним наноцевчима има бољу отпорност на корозију.
(2) Са повећањем времена потапања електролита, електролит продире у спојну површину премаза/подлоге и ствара филм металног оксида, што омета продирање електролита у подлогу. Електрична импеданса се прво смањује, а затим повећава, а отпорност на корозију чистог алуминијумског керамичког премаза је лоша. Структура и синергија угљеничних наноцеви и графена блокирале су продирање електролита надоле. Када је потопљен 19,5 сати, електрична импеданса премаза који садржи наноматеријале се смањила за 22,94%, 25,60% и 9,61% респективно, а отпорност премаза на корозију је била добра.
6. Механизам утицаја на отпорност премаза на корозију
Преко Тафелове криве и криве промене вредности електричне импедансе, утврђено је да премаз од алуминијумске керамике са графеном, угљеничним наноцевима и њиховом мешавином може побољшати отпорност металне матрице на корозију, а синергијски ефекат ова два може додатно побољшати отпорност адхезивног керамичког премаза на корозију. Да би се даље истражио ефекат нано адитива на отпорност премаза на корозију, посматрана је микро-површинска морфологија премаза након корозије.
Слика 5 (А1, А2, Б1, Б2) приказује површинску морфологију изложеног нерђајућег челика 304 и обложене керамике од чистог алуминијума при различитим увећањима након корозије. Слика 5 (А2) показује да површина након корозије постаје храпава. Код голе подлоге, након урањања у електролит, на површини се појављују неколико великих корозивних јама, што указује на то да је отпорност матрице голог метала на корозију лоша и да електролит лако продире у матрицу. Код премаза од чистог алуминијума, као што је приказано на слици 5 (Б2), иако се након корозије стварају порозни канали корозије, релативно густа структура и одлична отпорност на корозију премаза од чистог алуминијума ефикасно блокирају продор електролита, што објашњава разлог за ефикасно побољшање импедансе премаза од алуминијума.
Површинска морфологија mwnt-cooh-sdbs, премаза који садрже 0,2% графена и премаза који садрже 0,2% mwnt-cooh-sdbs и 0,2% графена. Може се видети да два премаза која садрже графен на слици 6 (Б2 и Ц2) имају равну структуру, веза између честица у премазу је чврста, а агрегатне честице су чврсто обавијене лепком. Иако је површина еродирана електролитом, формира се мање канала пора. Након корозије, површина премаза је густа и постоји мало структура дефеката. На слици 6 (А1, А2), због карактеристика mwnt-cooh-sdbs, премаз пре корозије је равномерно распоређена порозна структура. Након корозије, поре оригиналног дела постају уске и дугачке, а канал постаје дубљи. У поређењу са сликом 6 (Б2, Ц2), структура има више дефеката, што је у складу са расподелом величине вредности импедансе премаза добијене електрохемијским тестом корозије. Показује се да алуминијум-керамички премаз који садржи графен, посебно мешавина графена и угљеничне наноцеви, има најбољу отпорност на корозију. То је зато што структура угљеничне наноцеви и графена може ефикасно блокирати дифузију пукотина и заштитити матрицу.
7. Дискусија и резиме
Кроз тест отпорности на корозију угљеничних наноцеви и графенских адитива на керамичком премазу од алуминијумског оксида и анализу површинске микроструктуре премаза, извучени су следећи закључци:
(1) Када је време корозије било 19 сати, додавањем 0,2% хибридног угљеничног наноцевчице + 0,2% графена у алуминијум-керамички премаз од мешаног материјала, густина струје корозије се повећала са 2,890 × 10⁻⁶ A/cm² на 1,536 × 10⁻⁶ A/cm², електрична импеданса се повећала са 11388 Ω на 28079 Ω, а ефикасност отпорности на корозију је највећа, 46,85%. У поређењу са чистим алуминијум-керамичким премазом, композитни премаз са графеном и угљеничним наноцевчима има бољу отпорност на корозију.
(2) Са повећањем времена потапања електролита, електролит продире у спојну површину премаза/подлоге и ствара филм металног оксида, што омета продирање електролита у подлогу. Електрична импеданса се прво смањује, а затим повећава, а отпорност на корозију чистог алуминијумског керамичког премаза је лоша. Структура и синергија угљеничних наноцеви и графена блокирале су продирање електролита надоле. Када је потопљен 19,5 сати, електрична импеданса премаза који садржи наноматеријале се смањила за 22,94%, 25,60% и 9,61% респективно, а отпорност премаза на корозију је била добра.
(3) Због карактеристика угљеничних наноцеви, премаз додат само угљеничним наноцевима има равномерно распоређену порозну структуру пре корозије. Након корозије, поре оригиналног дела постају уске и дугачке, а канали постају дубљи. Премаз који садржи графен има равну структуру пре корозије, комбинација између честица у премазу је блиска, а агрегатне честице су чврсто обавијене лепком. Иако је површина еродирана електролитом након корозије, постоји мало канала пора и структура је и даље густа. Структура угљеничних наноцеви и графена може ефикасно блокирати ширење пукотина и заштитити матрицу.
Време објаве: 09.03.2022.