1. Pregătirea acoperirii
Pentru a facilita testul electrochimic ulterior, 30mm este selectat × 4 mm 304 oțel inoxidabil ca bază. Polonezi și îndepărtează stratul de oxid rezidual și petele de rugină de pe suprafața substratului cu hârtie de nisip, introduc-le într-un pahar care conține acetonă, tratează petele de pe suprafața substratului cu BG-06C Ultrasonic Cleaner of Bangjie Electronics Company timp de 20 de minute, îndepărtați Resturile de uzură de pe suprafața substratului metalic cu alcool și apă distilată și uscați -le cu o suflantă. Apoi, alumina (Al2O3), grafen și nanotub de carbon hibrid (MWNT-COOHSDBS) au fost preparate proporțional (100: 0: 0, 99.8: 0.2: 0, 99,8: 0: 0.2, 99,6: 0.2: 0.2), și introduse în O moară cu bile (QM-3sp2 din Nanjing Nanda Instrument Factory) pentru frezare și amestecare a bilelor. Viteza rotativă a morii cu bilă a fost stabilită la 220 r / min, iar moara cu bilă a fost transformată către
După frezarea cu bilă, setați viteza de rotație a rezervorului de frezare a bilei să fie 1/2 alternativ după finalizarea frezării cu bilă și setați viteza de rotație a rezervorului de frezare a bilei să fie 1/2 alternativ după finalizarea frezării cu bile. Agregatul ceramic măcinat cu bilă și liantul sunt amestecate uniform în funcție de fracția de masă de 1,0 ∶ 0,8. În cele din urmă, acoperirea ceramică adezivă a fost obținută prin procesul de întărire.
2. Testul de coroziune
În acest studiu, testul de coroziune electrochimică adoptă Shanghai Chenhua CHI660E Electrochimică stație de lucru, iar testul adoptă un sistem de testare cu trei electrozi. Electrodul de platină este electrodul auxiliar, electrodul cu clorură de argint este electrodul de referință, iar proba acoperită este electrodul de lucru, cu o zonă de expunere eficientă de 1cm2. Conectați electrodul de referință, electrodul de lucru și electrodul auxiliar în celula electrolitică cu instrumentul, așa cum se arată în figurile 1 și 2. Înainte de test, înmuiați proba în electrolit, care este soluție NaCl de 3,5%.
3. Analiza tafel a coroziunii electrochimice a acoperirilor
Fig. 3 prezintă curba tafel a substratului neacoperit și acoperirii ceramice acoperite cu diferiți aditivi nano după coroziune electrochimică timp de 19 ore. Tensiunea de coroziune, densitatea curentului de coroziune și datele de testare a impedanței electrice obținute din testul de coroziune electrochimică sunt prezentate în tabelul 1.
Depune
Când densitatea curentului de coroziune este mai mică și eficiența rezistenței la coroziune este mai mare, efectul de rezistență la coroziune a acoperirii este mai bun. Din figura 3 și tabelul 1 se poate observa că atunci când timpul de coroziune este de 19 ore, tensiunea maximă de coroziune a matricei metalice goale este de -0,680 V, iar densitatea curentului de coroziune a matricei este, de asemenea, cea mai mare, ajungând la 2,890 × 10-6 a /cm2。 Când este acoperit cu acoperire ceramică din alumină pură, densitatea curentului de coroziune a scăzut la 78% și PE a fost de 22,01%. Acesta arată că acoperirea ceramică joacă un rol de protecție mai bun și poate îmbunătăți rezistența la coroziune a acoperirii în electrolit neutru.
Când s-a adăugat 0,2% MWNT-COOH-SDBS sau 0,2% grafen la acoperire, densitatea curentului de coroziune a scăzut, rezistența a crescut, iar rezistența la coroziune a acoperirii a fost îmbunătățită în continuare, PE de 38,48%, respectiv 40,10%. Când suprafața este acoperită cu 0,2% MWNT-COOH-SDBS și 0,2% acoperire de alumină mixtă de grafen, curentul de coroziune este redus în continuare de la 2,890 × 10-6 A / cm2 până la 1,536 × 10-6 A / cm2, rezistența maximă Valoarea, a crescut de la 11388 Ω la 28079 Ω, iar PE -ul acoperirii poate ajunge la 46,85%. Acesta arată că produsul țintă preparat are o rezistență bună la coroziune, iar efectul sinergic al nanotuburilor de carbon și al grafenului poate îmbunătăți eficient rezistența la coroziune a acoperirii ceramice.
4. Efectul de înmuiere a timpului asupra impedanței acoperirii
Pentru a explora în continuare rezistența la coroziune a acoperirii, luând în considerare influența timpului de imersiune a eșantionului în electrolit la test, se obțin curbele de schimbare ale rezistenței celor patru acoperiri la diferite timp de imersiune, așa cum se arată în figura 4.
Depune
În stadiul inițial de imersiune (10 h), datorită densității și structurii bune a acoperirii, electrolitul este dificil de cufundat în acoperire. În acest moment, acoperirea ceramică prezintă o rezistență ridicată. După înmuiere pentru o perioadă de timp, rezistența scade semnificativ, deoarece odată cu trecerea timpului, electrolitul formează treptat un canal de coroziune prin pori și fisuri în acoperire și pătrunde în matrice, rezultând o scădere semnificativă a rezistenței la rezistența la rezistența Acoperirea.
În a doua etapă, când produsele de coroziune cresc până la o anumită cantitate, difuzia este blocată și decalajul este blocat treptat. În același timp, când electrolitul pătrunde în interfața de legare a stratului / matricei de jos de legătură, moleculele de apă vor reacționa cu elementul Fe din matricea de la joncțiunea de acoperire / matrice pentru a produce o peliculă de oxid de metal subțire, care împiedică partea de acoperire / matrice penetrarea electrolitului în matrice și crește valoarea de rezistență. Când matricea metalică goală este corodată electrochimic, cea mai mare parte a precipitațiilor flocculoase verzi este produsă în partea de jos a electrolitului. Soluția electrolitică nu a schimbat culoarea atunci când electrolizează proba acoperită, ceea ce poate dovedi existența reacției chimice de mai sus.
Datorită timpului scurt de înmuiere și a factorilor mari de influență externi, pentru a obține în continuare relația de schimbare exactă a parametrilor electrochimici, sunt analizate curbele TAFEL de 19 h și 19,5 h. The corrosion current density and resistance obtained by zsimpwin analysis software are shown in Table 2. It can be found that when soaked for 19 h, compared with the bare substrate, the corrosion current density of pure alumina and alumina composite coating containing nano additive materials are mai mică și valoarea de rezistență este mai mare. Valoarea de rezistență a acoperirii ceramice care conține nanotuburi de carbon și acoperire care conține grafen este aproape aceeași, în timp ce structura de acoperire cu nanotuburi de carbon și materiale compozite în grafen este semnificativ îmbunătățită, acest lucru se datorează faptului Îmbunătățește rezistența la coroziune a materialului.
Odată cu creșterea timpului de imersiune (19,5 h), rezistența substratului gol crește, ceea ce indică faptul că este în a doua etapă de coroziune și peliculă de oxid de metal este produsă pe suprafața substratului. În mod similar, odată cu creșterea timpului, rezistența acoperirii ceramice din alumină pură crește, de asemenea, ceea ce indică faptul că, în acest moment, deși există efectul de încetinire a acoperirii ceramice, electrolitul a pătruns în interfața de legare a acoperirii / matricei și a produs oxid de oxid de oxid prin reacție chimică.
În comparație cu acoperirea de alumină care conține 0,2% MWNT-COOH-SDBS, acoperirea de alumină care conține 0,2% grafen și acoperirea cu alumină conținând 0,2% MWNT-COOH-SDBS și 0,2% grafen, rezistența la acoperire a scăzut semnificativ odată cu creșterea timpului, a scăzut a scăzut cu 22,94%, 25,60% și, respectiv, 9,61%, ceea ce indică faptul că electrolitul nu a pătruns în articulație Între acoperire și substrat în acest moment, acest lucru se datorează faptului că structura nanotuburilor de carbon și grafenului blochează penetrarea descendentă a electrolitului, protejând astfel matricea. Efectul sinergic al celor două este verificat în continuare. Acoperirea care conține două materiale nano are o rezistență la coroziune mai bună.
Prin curba Tafel și curba de schimbare a valorii impedanței electrice, se constată că acoperirea ceramică de alumină cu grafen, nanotuburi de carbon și amestecul lor poate îmbunătăți rezistența la coroziune a matricei metalice, iar efectul sinergic al celor doi poate îmbunătăți și mai mult coroziunea coroziunii Rezistența acoperirii ceramice adezive. Pentru a explora în continuare efectul aditivilor nano asupra rezistenței la coroziune a acoperirii, a fost observată morfologia micro -suprafață a acoperirii după coroziune.
Depune
Figura 5 (A1, A2, B1, B2) arată morfologia de suprafață a oțelului inoxidabil expus 304 și ceramică de alumină pură acoperită la diferite măriri după coroziune. Figura 5 (A2) arată că suprafața după coroziune devine aspră. Pentru substratul gol, la suprafață apar mai multe gropi mari de coroziune după imersiune în electrolit, ceea ce indică faptul că rezistența la coroziune a matricei metalice goale este slabă și electrolitul este ușor de pătruns în matrice. Pentru acoperirea ceramică din alumină pură, așa cum se arată în figura 5 (B2), deși canalele de coroziune poroasă sunt generate după coroziune, structura relativ densă și rezistența excelentă la coroziune a acoperirii ceramice din alumină pură blochează efectiv invazia electrolitului, ceea ce explică motivul pentru ca motivul pentru Îmbunătățirea eficientă a impedanței acoperirii ceramice din alumină.
Depune
Morfologia de suprafață a MWNT-COOH-SDBS, acoperiri care conțin 0,2% grafen și acoperiri care conțin 0,2% MWNT-COOH-SDBS și 0,2% grafen. Se poate observa că cele două acoperiri care conțin grafen în figura 6 (B2 și C2) au o structură plană, legarea dintre particulele din acoperire este strânsă, iar particulele de agregat sunt strânse înfășurate de adeziv. Deși suprafața este erodată de electrolit, se formează mai puține canale de pori. După coroziune, suprafața de acoperire este densă și există puține structuri de defecte. Pentru figura 6 (A1, A2), datorită caracteristicilor MWNT-COOH-SDBS, acoperirea înainte de coroziune este o structură poroasă distribuită uniform. După coroziune, porii părții inițiale devin înguste și lungi, iar canalul devine mai profund. În comparație cu figura 6 (B2, C2), structura are mai multe defecte, ceea ce este în concordanță cu distribuția mărimii a valorii impedanței de acoperire obținute din testul de coroziune electrochimică. Acesta arată că acoperirea ceramică de alumină care conține grafen, în special amestecul de grafen și nanotub de carbon, are cea mai bună rezistență la coroziune. Acest lucru se datorează faptului că structura nanotubului de carbon și a grafenului poate bloca eficient difuzarea fisurilor și poate proteja matricea.
5. Discuție și rezumat
Prin testul de rezistență la coroziune a nanotuburilor de carbon și a aditivilor de grafen pe acoperirea ceramică de alumină și analiza microstructurii de suprafață a acoperirii, se trag următoarele concluzii:
(1) Când timpul de coroziune a fost de 19 ore, adăugând 0,2% nanotub de carbon hibrid + 0,2% Grafen Material mixt Alumina Acoperire ceramică, densitatea curentului de coroziune a crescut de la 2,890 × 10-6 A / cm2 la 1,536 × 10-6 A / / / CM2, impedanța electrică este crescută de la 11388 Ω la 28079 Ω, iar eficiența rezistenței la coroziune este cel mai mare, 46,85%. În comparație cu acoperirea ceramică din alumină pură, acoperirea compozită cu grafen și nanotuburi de carbon are o rezistență mai bună la coroziune.
(2) Odată cu creșterea timpului de imersiune a electrolitului, electrolitul pătrunde în suprafața articulației de acoperire / substrat pentru a produce o peliculă de oxid de metal, ceea ce împiedică penetrarea electrolitului în substrat. Impedanța electrică mai întâi scade și apoi crește, iar rezistența la coroziune a acoperirii ceramice din alumină pură este slabă. Structura și sinergia nanotuburilor de carbon și a grafenului au blocat penetrarea descendentă a electrolitului. Când s -a înmuiat timp de 19,5 ore, impedanța electrică a acoperirii care conține materiale nano a scăzut cu 22,94%, 25,60% și, respectiv, 9,61%, iar rezistența la coroziune a acoperirii a fost bună.
6. Influență Mecanismul rezistenței la coroziune a acoperirii
Prin curba Tafel și curba de schimbare a valorii impedanței electrice, se constată că acoperirea ceramică de alumină cu grafen, nanotuburi de carbon și amestecul lor poate îmbunătăți rezistența la coroziune a matricei metalice, iar efectul sinergic al celor doi poate îmbunătăți și mai mult coroziunea coroziunii Rezistența acoperirii ceramice adezive. Pentru a explora în continuare efectul aditivilor nano asupra rezistenței la coroziune a acoperirii, a fost observată morfologia micro -suprafață a acoperirii după coroziune.
Figura 5 (A1, A2, B1, B2) arată morfologia de suprafață a oțelului inoxidabil expus 304 și ceramică de alumină pură acoperită la diferite măriri după coroziune. Figura 5 (A2) arată că suprafața după coroziune devine aspră. Pentru substratul gol, la suprafață apar mai multe gropi mari de coroziune după imersiune în electrolit, ceea ce indică faptul că rezistența la coroziune a matricei metalice goale este slabă și electrolitul este ușor de pătruns în matrice. Pentru acoperirea ceramică din alumină pură, așa cum se arată în figura 5 (B2), deși canalele de coroziune poroasă sunt generate după coroziune, structura relativ densă și rezistența excelentă la coroziune a acoperirii ceramice din alumină pură blochează efectiv invazia electrolitului, ceea ce explică motivul pentru ca motivul pentru Îmbunătățirea eficientă a impedanței acoperirii ceramice din alumină.
Morfologia de suprafață a MWNT-COOH-SDBS, acoperiri care conțin 0,2% grafen și acoperiri care conțin 0,2% MWNT-COOH-SDBS și 0,2% grafen. Se poate observa că cele două acoperiri care conțin grafen în figura 6 (B2 și C2) au o structură plană, legarea dintre particulele din acoperire este strânsă, iar particulele de agregat sunt strânse înfășurate de adeziv. Deși suprafața este erodată de electrolit, se formează mai puține canale de pori. După coroziune, suprafața de acoperire este densă și există puține structuri de defecte. Pentru figura 6 (A1, A2), datorită caracteristicilor MWNT-COOH-SDBS, acoperirea înainte de coroziune este o structură poroasă distribuită uniform. După coroziune, porii părții inițiale devin înguste și lungi, iar canalul devine mai profund. În comparație cu figura 6 (B2, C2), structura are mai multe defecte, ceea ce este în concordanță cu distribuția mărimii a valorii impedanței de acoperire obținute din testul de coroziune electrochimică. Acesta arată că acoperirea ceramică de alumină care conține grafen, în special amestecul de grafen și nanotub de carbon, are cea mai bună rezistență la coroziune. Acest lucru se datorează faptului că structura nanotubului de carbon și a grafenului poate bloca eficient difuzarea fisurilor și poate proteja matricea.
7. Discuție și rezumat
Prin testul de rezistență la coroziune a nanotuburilor de carbon și a aditivilor de grafen pe acoperirea ceramică de alumină și analiza microstructurii de suprafață a acoperirii, se trag următoarele concluzii:
(1) Când timpul de coroziune a fost de 19 ore, adăugând 0,2% nanotub de carbon hibrid + 0,2% Grafen Material mixt Alumina Acoperire ceramică, densitatea curentului de coroziune a crescut de la 2,890 × 10-6 A / cm2 la 1,536 × 10-6 A / / / CM2, impedanța electrică este crescută de la 11388 Ω la 28079 Ω, iar eficiența rezistenței la coroziune este cel mai mare, 46,85%. În comparație cu acoperirea ceramică din alumină pură, acoperirea compozită cu grafen și nanotuburi de carbon are o rezistență mai bună la coroziune.
(2) Odată cu creșterea timpului de imersiune a electrolitului, electrolitul pătrunde în suprafața articulației de acoperire / substrat pentru a produce o peliculă de oxid de metal, ceea ce împiedică penetrarea electrolitului în substrat. Impedanța electrică mai întâi scade și apoi crește, iar rezistența la coroziune a acoperirii ceramice din alumină pură este slabă. Structura și sinergia nanotuburilor de carbon și a grafenului au blocat penetrarea descendentă a electrolitului. Când s -a înmuiat timp de 19,5 ore, impedanța electrică a acoperirii care conține materiale nano a scăzut cu 22,94%, 25,60% și, respectiv, 9,61%, iar rezistența la coroziune a acoperirii a fost bună.
(3) Datorită caracteristicilor nanotuburilor de carbon, acoperirea adăugată doar cu nanotuburi de carbon are o structură poroasă distribuită uniform înainte de coroziune. După coroziune, porii părții inițiale devin înguste și lungi, iar canalele devin mai profunde. Acoperirea care conține grafen are o structură plană înainte de coroziune, combinația dintre particulele din acoperire este apropiată, iar particulele de agregat sunt strâns înfășurate de adeziv. Deși suprafața este erodată de electrolit după coroziune, există puține canale de pori, iar structura este încă densă. Structura nanotuburilor de carbon și a grafenului poate bloca eficient propagarea fisurilor și poate proteja matricea.
Timpul post: 09-2022 MAR