1. Voorbereiding van de coating
Om de latere elektrochemische test te vergemakkelijken, wordt 30 mm × 4 mm 304 roestvrij staal als basis gekozen. Polijst en verwijder de resterende oxidelaag en roestvlekken op het oppervlak van het substraat met schuurpapier, doe ze in een beker met aceton, behandel de vlekken op het oppervlak van het substraat met de bg-06c ultrasone reiniger van Bangjie Electronics Company gedurende 20 minuten, verwijder het slijtageresten op het oppervlak van het metalen substraat met alcohol en gedestilleerd water en droog ze met een blaasbalg. Vervolgens werden aluminiumoxide (Al2O3), grafeen en hybride koolstofnanobuizen (mwnt-coohsdbs) in verhouding (100: 0: 0, 99,8: 0,2: 0, 99,8: 0: 0,2, 99,6: 0,2: 0,2) bereid en in een kogelmolen (qm-3sp2 van de Nanjing NANDA-instrumentenfabriek) gedaan om te malen en te mengen. De rotatiesnelheid van de kogelmolen werd ingesteld op 220 R/min, en de kogelmolen werd op
Na het kogelmalen wordt de rotatiesnelheid van de kogelmaaltank afwisselend op 1/2 ingesteld nadat het kogelmalen is voltooid, en wordt de rotatiesnelheid van de kogelmaaltank afwisselend op 1/2 ingesteld nadat het kogelmalen is voltooid. Het gemalen keramische aggregaat en bindmiddel worden gelijkmatig gemengd volgens de massafractie van 1,0 ∶ 0,8. Ten slotte wordt de hechtende keramische coating verkregen door uitharding.
2. Corrosietest
In deze studie wordt de elektrochemische corrosietest uitgevoerd met behulp van het Shanghai Chenhua chi660e elektrochemische werkstation en een testsysteem met drie elektroden. De platina-elektrode is de hulpelektrode, de zilver-zilverchloride-elektrode is de referentie-elektrode en het gecoate monster is de werkelektrode, met een effectief blootstellingsoppervlak van 1 cm². Verbind de referentie-elektrode, werkelektrode en hulpelektrode in de elektrolytische cel met het instrument, zoals weergegeven in figuur 1 en 2. Dompel het monster vóór de test onder in de elektrolyt, een 3,5% NaCl-oplossing.
3. Tafelanalyse van elektrochemische corrosie van coatings
Figuur 3 toont de Tafel-curve van een ongecoat substraat en een keramische coating, gecoat met verschillende nano-additieven, na elektrochemische corrosie gedurende 19 uur. De corrosiespanning, corrosiestroomdichtheid en elektrische impedantiegegevens verkregen uit de elektrochemische corrosietest worden weergegeven in tabel 1.
Indienen
Hoe kleiner de corrosiestroomdichtheid en hoe hoger de corrosieweerstand, hoe beter de corrosieweerstand van de coating. Uit figuur 3 en tabel 1 blijkt dat bij een corrosietijd van 19 uur de maximale corrosiespanning van de blankmetalen matrix -0,680 V bedraagt en de corrosiestroomdichtheid van de matrix ook het grootst is, met een bereik van 2,890 × 10-6 A/cm². Bij een coating met een zuivere aluminiumoxide keramische coating daalde de corrosiestroomdichtheid tot 78% en bedroeg de PE-dichtheid 22,01%. Dit toont aan dat de keramische coating een betere beschermende rol speelt en de corrosieweerstand van de coating in neutrale elektrolyt kan verbeteren.
Wanneer 0,2% mwnt-cooh-sdbs of 0,2% grafeen aan de coating werd toegevoegd, nam de corrosiestroomdichtheid af, nam de weerstand toe en werd de corrosieweerstand van de coating verder verbeterd, met PE van respectievelijk 38,48% en 40,10%. Wanneer het oppervlak wordt gecoat met 0,2% mwnt-cooh-sdbs en 0,2% grafeen gemengde aluminiumoxidecoating, neemt de corrosiestroom verder af van 2,890 × 10-6 A / cm² tot 1,536 × 10-6 A / cm², neemt de maximale weerstandswaarde toe van 11388 Ω tot 28079 Ω en kan de PE van de coating 46,85% bereiken. Dit toont aan dat het bereide doelproduct een goede corrosieweerstand heeft en dat het synergetische effect van koolstofnanobuizen en grafeen de corrosieweerstand van de keramische coating effectief kan verbeteren.
4. Effect van de weektijd op de impedantie van de coating
Om de corrosiebestendigheid van de coating verder te onderzoeken, rekening houdend met de invloed van de onderdompelingstijd van het monster in de elektrolyt op de test, worden de veranderingscurven van de weerstand van de vier coatings bij verschillende onderdompelingstijden verkregen, zoals weergegeven in Afbeelding 4.
Indienen
In de eerste fase van onderdompeling (10 uur) is het elektrolyt, vanwege de goede dichtheid en structuur van de coating, moeilijk om in de coating te dringen. Op dat moment vertoont de keramische coating een hoge weerstand. Na een tijdje onderdompelen neemt de weerstand aanzienlijk af, omdat de elektrolyt na verloop van tijd geleidelijk een corrosiekanaal vormt door de poriën en scheuren in de coating en in de matrix dringt, wat resulteert in een aanzienlijke afname van de weerstand van de coating.
In de tweede fase, wanneer de corrosieproducten tot een bepaalde hoeveelheid toenemen, wordt de diffusie geblokkeerd en wordt de opening geleidelijk gedicht. Tegelijkertijd, wanneer de elektrolyt de bindingsinterface van de verbindende onderste laag/matrix binnendringt, reageren de watermoleculen met het Fe-element in de matrix bij de coating/matrix-overgang. Dit resulteert in een dunne metaaloxidefilm, die de penetratie van de elektrolyt in de matrix belemmert en de weerstand verhoogt. Wanneer de blankmetalen matrix elektrochemisch corrodeert, ontstaat het grootste deel van de groene vlokkige neerslag op de bodem van de elektrolyt. De elektrolytische oplossing veranderde niet van kleur tijdens de elektrolyse van het gecoate monster, wat het bestaan van de bovengenoemde chemische reactie kan aantonen.
Vanwege de korte inweektijd en de grote externe invloeden, werden de Tafel-curven van 19 uur en 19,5 uur geanalyseerd om de nauwkeurige relatie tussen de veranderingen in elektrochemische parameters verder te bepalen. De corrosiestroomdichtheid en -weerstand, verkregen met de analysesoftware zsimpwin, worden weergegeven in tabel 2. Na 19 uur inweken, vergeleken met het kale substraat, is de corrosiestroomdichtheid van zuiver aluminiumoxide en aluminiumoxidecomposietcoating met nano-additieven kleiner en de weerstandswaarde groter. De weerstandswaarde van keramische coatings met koolstofnanobuizen en coatings met grafeen is vrijwel gelijk, terwijl de coatingstructuur met koolstofnanobuizen en grafeencomposietmaterialen aanzienlijk is verbeterd. Dit komt doordat het synergetische effect van eendimensionale koolstofnanobuizen en tweedimensionaal grafeen de corrosieweerstand van het materiaal verbetert.
Naarmate de onderdompelingstijd toeneemt (19,5 uur), neemt de weerstand van het kale substraat toe, wat aangeeft dat het zich in de tweede corrosiefase bevindt en dat er een metaaloxidelaag op het oppervlak van het substraat ontstaat. Evenzo neemt met het verstrijken van de tijd de weerstand van de keramische coating met zuiver aluminiumoxide toe, wat aangeeft dat op dat moment, ondanks het vertragende effect van de keramische coating, de elektrolyt de bindingsinterface tussen de coating en de matrix is binnengedrongen en door een chemische reactie een oxidelaag heeft gevormd.
Vergeleken met de aluminiumoxidecoating met 0,2% mwnt-cooh-sdbs, de aluminiumoxidecoating met 0,2% grafeen en de aluminiumoxidecoating met 0,2% mwnt-cooh-sdbs en 0,2% grafeen, nam de weerstand van de coating aanzienlijk af met de tijd, met respectievelijk 22,94%, 25,60% en 9,61%. Dit geeft aan dat de elektrolyt op dat moment niet in de verbinding tussen de coating en het substraat is doorgedrongen. Dit komt doordat de structuur van koolstofnanobuizen en grafeen de neerwaartse penetratie van de elektrolyt blokkeert en zo de matrix beschermt. Het synergetische effect van de twee is verder bewezen. De coating met twee nanomaterialen heeft een betere corrosiebestendigheid.
Met behulp van de Tafel-curve en de veranderingscurve van de elektrische impedantiewaarde is gebleken dat de keramische coating van aluminiumoxide met grafeen, koolstofnanotubes en een mengsel daarvan de corrosieweerstand van de metaalmatrix kan verbeteren, en dat het synergetische effect van beide de corrosieweerstand van de hechtende keramische coating verder kan verbeteren. Om het effect van nanoadditieven op de corrosieweerstand van de coating verder te onderzoeken, werd de micro-oppervlaktemorfologie van de coating na corrosie bestudeerd.
Indienen
Figuur 5 (A1, A2, B1, B2) toont de oppervlaktemorfologie van blootgesteld roestvrij staal 304 en gecoate keramische materialen met zuiver aluminiumoxide bij verschillende vergrotingen na corrosie. Figuur 5 (A2) laat zien dat het oppervlak na corrosie ruw wordt. Bij het kale substraat verschijnen na onderdompeling in elektrolyt verschillende grote corrosieputjes op het oppervlak, wat aangeeft dat de corrosiebestendigheid van de matrix met het kale metaal slecht is en dat de elektrolyt gemakkelijk in de matrix kan doordringen. Bij een keramische coating met zuiver aluminiumoxide, zoals weergegeven in Figuur 5 (B2), ontstaan er weliswaar poreuze corrosiekanalen na corrosie, maar de relatief dichte structuur en uitstekende corrosiebestendigheid van de keramische coating met zuiver aluminiumoxide blokkeren effectief de indringing van elektrolyt, wat de reden verklaart voor de effectieve verbetering van de impedantie van de keramische coating met aluminiumoxide.
Indienen
Oppervlaktemorfologie van mwnt-cooh-sdbs, coatings met 0,2% grafeen en coatings met 0,2% mwnt-cooh-sdbs en 0,2% grafeen. Te zien is dat de twee coatings met grafeen in Figuur 6 (B2 en C2) een vlakke structuur hebben, de binding tussen de deeltjes in de coating sterk is en de aggregaatdeeltjes stevig omhuld zijn door lijm. Hoewel het oppervlak door elektrolyt wordt geërodeerd, worden er minder poriekanalen gevormd. Na corrosie is het oppervlak van de coating dicht en zijn er weinig defectstructuren. Voor Figuur 6 (A1, A2) is de coating vóór corrosie, dankzij de eigenschappen van mwnt-cooh-sdbs, een gelijkmatig verdeelde poreuze structuur. Na corrosie worden de poriën van het oorspronkelijke onderdeel nauw en lang, en wordt het kanaal dieper. Vergeleken met Figuur 6 (B2, C2) heeft de structuur meer defecten, wat overeenkomt met de grootteverdeling van de coatingimpedantiewaarde verkregen uit de elektrochemische corrosietest. Het toont aan dat de keramische coating van aluminiumoxide met grafeen, met name de combinatie van grafeen en koolstofnanobuisjes, de beste corrosiebestendigheid heeft. Dit komt doordat de structuur van koolstofnanobuisjes en grafeen scheurdiffusie effectief kan blokkeren en de matrix kan beschermen.
5. Discussie en samenvatting
Door de corrosiebestendigheidstest van koolstofnanotubes en grafeenadditieven op een keramische aluminiumcoating en de analyse van de oppervlaktemicrostructuur van de coating worden de volgende conclusies getrokken:
(1) Bij een corrosietijd van 19 uur nam de corrosiestroomdichtheid toe van 2,890 × 10-6 A/cm² tot 1,536 × 10-6 A/cm², nam de elektrische impedantie toe van 11.388 Ω tot 28.079 Ω en was de corrosieweerstand het hoogst, namelijk 46,85%. Vergeleken met een keramische coating van zuiver aluminiumoxide, heeft de composietcoating met grafeen en koolstofnanobuizen een betere corrosieweerstand.
(2) Naarmate de onderdompelingstijd van de elektrolyt toeneemt, dringt de elektrolyt door in het verbindingsoppervlak van de coating en het substraat en vormt een metaaloxidefilm, wat de penetratie van de elektrolyt in het substraat belemmert. De elektrische impedantie neemt eerst af en neemt vervolgens toe, en de corrosiebestendigheid van de keramische coating van zuiver aluminiumoxide is slecht. De structuur en synergie van koolstofnanobuizen en grafeen blokkeerden de neerwaartse penetratie van de elektrolyt. Na 19,5 uur onderdompeling nam de elektrische impedantie van de coating met nanomaterialen af met respectievelijk 22,94%, 25,60% en 9,61%, en was de corrosiebestendigheid van de coating goed.
6. Invloedsmechanisme van corrosiebestendigheid van coatings
Met behulp van de Tafel-curve en de veranderingscurve van de elektrische impedantiewaarde is gebleken dat de keramische coating van aluminiumoxide met grafeen, koolstofnanotubes en een mengsel daarvan de corrosieweerstand van de metaalmatrix kan verbeteren, en dat het synergetische effect van beide de corrosieweerstand van de hechtende keramische coating verder kan verbeteren. Om het effect van nanoadditieven op de corrosieweerstand van de coating verder te onderzoeken, werd de micro-oppervlaktemorfologie van de coating na corrosie bestudeerd.
Figuur 5 (A1, A2, B1, B2) toont de oppervlaktemorfologie van blootgesteld roestvrij staal 304 en gecoate keramische materialen met zuiver aluminiumoxide bij verschillende vergrotingen na corrosie. Figuur 5 (A2) laat zien dat het oppervlak na corrosie ruw wordt. Bij het kale substraat verschijnen na onderdompeling in elektrolyt verschillende grote corrosieputjes op het oppervlak, wat aangeeft dat de corrosiebestendigheid van de matrix met het kale metaal slecht is en dat de elektrolyt gemakkelijk in de matrix kan doordringen. Bij een keramische coating met zuiver aluminiumoxide, zoals weergegeven in Figuur 5 (B2), ontstaan er weliswaar poreuze corrosiekanalen na corrosie, maar de relatief dichte structuur en uitstekende corrosiebestendigheid van de keramische coating met zuiver aluminiumoxide blokkeren effectief de indringing van elektrolyt, wat de reden verklaart voor de effectieve verbetering van de impedantie van de keramische coating met aluminiumoxide.
Oppervlaktemorfologie van mwnt-cooh-sdbs, coatings met 0,2% grafeen en coatings met 0,2% mwnt-cooh-sdbs en 0,2% grafeen. Te zien is dat de twee coatings met grafeen in Figuur 6 (B2 en C2) een vlakke structuur hebben, de binding tussen de deeltjes in de coating sterk is en de aggregaatdeeltjes stevig omhuld zijn door lijm. Hoewel het oppervlak door elektrolyt wordt geërodeerd, worden er minder poriekanalen gevormd. Na corrosie is het oppervlak van de coating dicht en zijn er weinig defectstructuren. Voor Figuur 6 (A1, A2) is de coating vóór corrosie, dankzij de eigenschappen van mwnt-cooh-sdbs, een gelijkmatig verdeelde poreuze structuur. Na corrosie worden de poriën van het oorspronkelijke onderdeel nauw en lang, en wordt het kanaal dieper. Vergeleken met Figuur 6 (B2, C2) heeft de structuur meer defecten, wat overeenkomt met de grootteverdeling van de coatingimpedantiewaarde verkregen uit de elektrochemische corrosietest. Het toont aan dat de keramische coating van aluminiumoxide met grafeen, met name de combinatie van grafeen en koolstofnanobuisjes, de beste corrosiebestendigheid heeft. Dit komt doordat de structuur van koolstofnanobuisjes en grafeen scheurdiffusie effectief kan blokkeren en de matrix kan beschermen.
7. Discussie en samenvatting
Door de corrosiebestendigheidstest van koolstofnanotubes en grafeenadditieven op een keramische aluminiumcoating en de analyse van de oppervlaktemicrostructuur van de coating worden de volgende conclusies getrokken:
(1) Bij een corrosietijd van 19 uur nam de corrosiestroomdichtheid toe van 2,890 × 10-6 A/cm² tot 1,536 × 10-6 A/cm², nam de elektrische impedantie toe van 11.388 Ω tot 28.079 Ω en was de corrosieweerstand het hoogst, namelijk 46,85%. Vergeleken met een keramische coating van zuiver aluminiumoxide, heeft de composietcoating met grafeen en koolstofnanobuizen een betere corrosieweerstand.
(2) Naarmate de onderdompelingstijd van de elektrolyt toeneemt, dringt de elektrolyt door in het verbindingsoppervlak van de coating en het substraat en vormt een metaaloxidefilm, wat de penetratie van de elektrolyt in het substraat belemmert. De elektrische impedantie neemt eerst af en neemt vervolgens toe, en de corrosiebestendigheid van de keramische coating van zuiver aluminiumoxide is slecht. De structuur en synergie van koolstofnanobuizen en grafeen blokkeerden de neerwaartse penetratie van de elektrolyt. Na 19,5 uur onderdompeling nam de elektrische impedantie van de coating met nanomaterialen af met respectievelijk 22,94%, 25,60% en 9,61%, en was de corrosiebestendigheid van de coating goed.
(3) Dankzij de eigenschappen van koolstofnanotubes heeft de coating, waaraan alleen koolstofnanotubes zijn toegevoegd, een gelijkmatig verdeelde poreuze structuur vóór corrosie. Na corrosie worden de poriën van het oorspronkelijke onderdeel smal en lang, en worden de kanalen dieper. De coating met grafeen heeft een vlakke structuur vóór corrosie, de binding tussen de deeltjes in de coating is hecht en de aggregaatdeeltjes zijn stevig omhuld door lijm. Hoewel het oppervlak na corrosie door elektrolyt wordt geërodeerd, zijn er weinig poriekanalen en is de structuur nog steeds dicht. De structuur van koolstofnanotubes en grafeen kan de scheurvoortplanting effectief blokkeren en de matrix beschermen.
Plaatsingstijd: 09-03-2022