1. Persiapan pelapisan
Untuk mempermudah pengujian elektrokimia selanjutnya, dipilih baja tahan karat 304 berukuran 30 mm × 4 mm sebagai alas. Poles dan hilangkan lapisan oksida sisa dan bintik-bintik karat pada permukaan substrat dengan amplas, masukkan ke dalam gelas kimia berisi aseton, bersihkan noda pada permukaan substrat dengan pembersih ultrasonik bg-06c dari perusahaan elektronik Bangjie selama 20 menit, hilangkan serpihan aus pada permukaan substrat logam dengan alkohol dan air suling, dan keringkan dengan pengering udara. Kemudian, alumina (Al2O3), graphene, dan nanotube karbon hibrida (mwnt-coohsdbs) disiapkan dalam proporsi (100: 0: 0, 99,8: 0,2: 0, 99,8: 0: 0,2, 99,6: 0,2: 0,2), dan dimasukkan ke dalam penggiling bola (qm-3sp2 dari pabrik instrumen Nanjing NANDA) untuk digiling dan dicampur. Kecepatan putaran penggiling bola diatur ke 220 R/min, dan penggiling bola diputar ke
Setelah penggilingan bola, atur kecepatan putaran tangki penggilingan bola menjadi 1/2 secara bergantian setelah penggilingan bola selesai. Agregat keramik dan pengikat yang telah digiling dicampur secara merata sesuai dengan fraksi massa 1,0 : 0,8. Akhirnya, lapisan keramik perekat diperoleh melalui proses pengeringan.
2. Uji korosi
Dalam penelitian ini, uji korosi elektrokimia menggunakan stasiun kerja elektrokimia Shanghai Chenhua chi660e, dan pengujian menggunakan sistem uji tiga elektroda. Elektroda platinum adalah elektroda bantu, elektroda perak klorida adalah elektroda referensi, dan sampel yang dilapisi adalah elektroda kerja, dengan luas area paparan efektif 1 cm2. Hubungkan elektroda referensi, elektroda kerja, dan elektroda bantu dalam sel elektrolitik dengan instrumen, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1 dan 2. Sebelum pengujian, rendam sampel dalam elektrolit, yaitu larutan NaCl 3,5%.
3. Analisis Tafel terhadap korosi elektrokimia pada lapisan
Gambar 3 menunjukkan kurva Tafel dari substrat tanpa lapisan dan lapisan keramik yang dilapisi dengan berbagai aditif nano setelah korosi elektrokimia selama 19 jam. Data tegangan korosi, kerapatan arus korosi, dan impedansi listrik yang diperoleh dari uji korosi elektrokimia ditunjukkan pada Tabel 1.
Kirim
Ketika kerapatan arus korosi lebih kecil dan efisiensi ketahanan korosi lebih tinggi, efek ketahanan korosi dari lapisan tersebut lebih baik. Dapat dilihat dari Gambar 3 dan tabel 1 bahwa ketika waktu korosi adalah 19 jam, tegangan korosi maksimum matriks logam telanjang adalah -0,680 V, dan kerapatan arus korosi matriks juga paling besar, mencapai 2,890 × 10⁻⁶ A/cm². Ketika dilapisi dengan lapisan keramik alumina murni, kerapatan arus korosi menurun menjadi 78% dan PE adalah 22,01%. Hal ini menunjukkan bahwa lapisan keramik memainkan peran pelindung yang lebih baik dan dapat meningkatkan ketahanan korosi lapisan dalam elektrolit netral.
Ketika 0,2% mwnt-cooh-sdbs atau 0,2% graphene ditambahkan ke lapisan, kerapatan arus korosi menurun, resistansi meningkat, dan ketahanan korosi lapisan semakin meningkat, dengan PE masing-masing sebesar 38,48% dan 40,10%. Ketika permukaan dilapisi dengan lapisan alumina campuran 0,2% mwnt-cooh-sdbs dan 0,2% graphene, arus korosi semakin berkurang dari 2,890 × 10⁻⁶ A/cm² menjadi 1,536 × 10⁻⁶ A/cm², nilai resistansi maksimum meningkat dari 11388 Ω menjadi 28079 Ω, dan PE lapisan dapat mencapai 46,85%. Hal ini menunjukkan bahwa produk target yang disiapkan memiliki ketahanan korosi yang baik, dan efek sinergis dari nanotube karbon dan graphene dapat secara efektif meningkatkan ketahanan korosi lapisan keramik.
4. Pengaruh waktu perendaman terhadap impedansi lapisan
Untuk mengeksplorasi lebih lanjut ketahanan korosi lapisan, dengan mempertimbangkan pengaruh waktu perendaman sampel dalam elektrolit pada pengujian, kurva perubahan resistansi keempat lapisan pada waktu perendaman yang berbeda diperoleh, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4.
Kirim
Pada tahap awal perendaman (10 jam), karena kepadatan dan struktur lapisan yang baik, elektrolit sulit meresap ke dalam lapisan. Pada saat ini, lapisan keramik menunjukkan resistansi yang tinggi. Setelah direndam dalam jangka waktu tertentu, resistansi menurun secara signifikan, karena seiring berjalannya waktu, elektrolit secara bertahap membentuk saluran korosi melalui pori-pori dan retakan pada lapisan dan menembus matriks, sehingga menyebabkan penurunan resistansi lapisan yang signifikan.
Pada tahap kedua, ketika produk korosi meningkat hingga jumlah tertentu, difusi terhambat dan celah secara bertahap tersumbat. Pada saat yang sama, ketika elektrolit menembus antarmuka ikatan lapisan dasar/matriks, molekul air akan bereaksi dengan unsur Fe dalam matriks pada sambungan lapisan/matriks untuk menghasilkan lapisan oksida logam tipis, yang menghambat penetrasi elektrolit ke dalam matriks dan meningkatkan nilai resistansi. Ketika matriks logam telanjang mengalami korosi elektrokimia, sebagian besar endapan flokulan hijau dihasilkan di bagian bawah elektrolit. Larutan elektrolit tidak berubah warna ketika sampel yang dilapisi dielektrolisis, yang dapat membuktikan keberadaan reaksi kimia di atas.
Karena waktu perendaman yang singkat dan faktor pengaruh eksternal yang besar, untuk mendapatkan hubungan perubahan parameter elektrokimia yang lebih akurat, kurva Tafel pada 19 jam dan 19,5 jam dianalisis. Kepadatan arus korosi dan resistansi yang diperoleh dengan perangkat lunak analisis zsimpwin ditunjukkan pada Tabel 2. Dapat ditemukan bahwa ketika direndam selama 19 jam, dibandingkan dengan substrat polos, kepadatan arus korosi alumina murni dan lapisan komposit alumina yang mengandung bahan aditif nano lebih kecil dan nilai resistansinya lebih besar. Nilai resistansi lapisan keramik yang mengandung nanotube karbon dan lapisan yang mengandung grafena hampir sama, sedangkan struktur lapisan dengan bahan komposit nanotube karbon dan grafena meningkat secara signifikan. Hal ini karena efek sinergis dari nanotube karbon satu dimensi dan grafena dua dimensi meningkatkan ketahanan korosi material.
Dengan bertambahnya waktu perendaman (19,5 jam), resistansi substrat tanpa lapisan meningkat, menunjukkan bahwa substrat berada pada tahap kedua korosi dan lapisan oksida logam terbentuk di permukaan substrat. Demikian pula, dengan bertambahnya waktu, resistansi lapisan keramik alumina murni juga meningkat, menunjukkan bahwa pada saat ini, meskipun terdapat efek perlambatan dari lapisan keramik, elektrolit telah menembus antarmuka ikatan lapisan/matriks, dan menghasilkan lapisan oksida melalui reaksi kimia.
Dibandingkan dengan lapisan alumina yang mengandung 0,2% mwnt-cooh-sdbs, lapisan alumina yang mengandung 0,2% graphene, dan lapisan alumina yang mengandung 0,2% mwnt-cooh-sdbs dan 0,2% graphene, resistansi lapisan menurun secara signifikan seiring bertambahnya waktu, masing-masing menurun sebesar 22,94%, 25,60%, dan 9,61%. Hal ini menunjukkan bahwa elektrolit tidak menembus ke dalam sambungan antara lapisan dan substrat pada saat ini. Ini karena struktur nanotube karbon dan graphene menghalangi penetrasi elektrolit ke bawah, sehingga melindungi matriks. Efek sinergis keduanya semakin terverifikasi. Lapisan yang mengandung dua nanomaterial memiliki ketahanan korosi yang lebih baik.
Melalui kurva Tafel dan kurva perubahan nilai impedansi listrik, ditemukan bahwa lapisan keramik alumina dengan graphene, nanotube karbon, dan campurannya dapat meningkatkan ketahanan korosi matriks logam, dan efek sinergis keduanya dapat lebih meningkatkan ketahanan korosi lapisan keramik perekat. Untuk lebih mengeksplorasi pengaruh aditif nano terhadap ketahanan korosi lapisan, morfologi permukaan mikro lapisan setelah korosi diamati.
Kirim
Gambar 5 (A1, A2, B1, B2) menunjukkan morfologi permukaan baja tahan karat 304 yang terpapar dan keramik alumina murni yang dilapisi pada perbesaran berbeda setelah korosi. Gambar 5 (A2) menunjukkan bahwa permukaan setelah korosi menjadi kasar. Untuk substrat tanpa lapisan, beberapa lubang korosi besar muncul di permukaan setelah direndam dalam elektrolit, menunjukkan bahwa ketahanan korosi matriks logam tanpa lapisan buruk dan elektrolit mudah menembus matriks. Untuk lapisan keramik alumina murni, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 5 (B2), meskipun saluran korosi berpori terbentuk setelah korosi, struktur yang relatif padat dan ketahanan korosi yang sangat baik dari lapisan keramik alumina murni secara efektif menghalangi masuknya elektrolit, yang menjelaskan alasan peningkatan impedansi lapisan keramik alumina yang efektif.
Kirim
Morfologi permukaan mwnt-cooh-sdbs, lapisan yang mengandung 0,2% graphene, dan lapisan yang mengandung 0,2% mwnt-cooh-sdbs dan 0,2% graphene. Terlihat bahwa kedua lapisan yang mengandung graphene pada Gambar 6 (B2 dan C2) memiliki struktur datar, ikatan antar partikel dalam lapisan tersebut kuat, dan partikel agregat terbungkus rapat oleh perekat. Meskipun permukaannya terkikis oleh elektrolit, saluran pori yang terbentuk lebih sedikit. Setelah korosi, permukaan lapisan menjadi padat dan terdapat sedikit struktur cacat. Untuk Gambar 6 (A1, A2), karena karakteristik mwnt-cooh-sdbs, lapisan sebelum korosi memiliki struktur berpori yang terdistribusi secara seragam. Setelah korosi, pori-pori pada bagian aslinya menjadi sempit dan panjang, dan salurannya menjadi lebih dalam. Dibandingkan dengan Gambar 6 (B2, C2), strukturnya memiliki lebih banyak cacat, yang konsisten dengan distribusi ukuran nilai impedansi lapisan yang diperoleh dari uji korosi elektrokimia. Hal ini menunjukkan bahwa lapisan keramik alumina yang mengandung grafena, khususnya campuran grafena dan nanotube karbon, memiliki ketahanan korosi terbaik. Ini karena struktur nanotube karbon dan grafena dapat secara efektif menghalangi penyebaran retakan dan melindungi matriks.
5. Diskusi dan ringkasan
Melalui uji ketahanan korosi aditif nanotube karbon dan graphene pada lapisan keramik alumina dan analisis mikrostruktur permukaan lapisan tersebut, dapat disimpulkan hal-hal berikut:
(1) Ketika waktu korosi adalah 19 jam, penambahan lapisan keramik alumina material campuran 0,2% nanotube karbon hibrida + 0,2% graphene, kerapatan arus korosi meningkat dari 2,890 × 10⁻⁶ A/cm² menjadi 1,536 × 10⁻⁶ A/cm², impedansi listrik meningkat dari 11388 Ω menjadi 28079 Ω, dan efisiensi ketahanan korosi adalah yang terbesar, 46,85%. Dibandingkan dengan lapisan keramik alumina murni, lapisan komposit dengan graphene dan nanotube karbon memiliki ketahanan korosi yang lebih baik.
(2) Dengan meningkatnya waktu perendaman elektrolit, elektrolit menembus permukaan sambungan lapisan/substrat untuk menghasilkan lapisan oksida logam, yang menghambat penetrasi elektrolit ke dalam substrat. Impedansi listrik awalnya menurun kemudian meningkat, dan ketahanan korosi lapisan keramik alumina murni buruk. Struktur dan sinergi tabung nano karbon dan grafena menghalangi penetrasi elektrolit ke bawah. Ketika direndam selama 19,5 jam, impedansi listrik lapisan yang mengandung nanomaterial menurun masing-masing sebesar 22,94%, 25,60%, dan 9,61%, dan ketahanan korosi lapisan tersebut baik.
6. Mekanisme pengaruh ketahanan korosi lapisan
Melalui kurva Tafel dan kurva perubahan nilai impedansi listrik, ditemukan bahwa lapisan keramik alumina dengan graphene, nanotube karbon, dan campurannya dapat meningkatkan ketahanan korosi matriks logam, dan efek sinergis keduanya dapat lebih meningkatkan ketahanan korosi lapisan keramik perekat. Untuk lebih mengeksplorasi pengaruh aditif nano terhadap ketahanan korosi lapisan, morfologi permukaan mikro lapisan setelah korosi diamati.
Gambar 5 (A1, A2, B1, B2) menunjukkan morfologi permukaan baja tahan karat 304 yang terpapar dan keramik alumina murni yang dilapisi pada perbesaran berbeda setelah korosi. Gambar 5 (A2) menunjukkan bahwa permukaan setelah korosi menjadi kasar. Untuk substrat tanpa lapisan, beberapa lubang korosi besar muncul di permukaan setelah direndam dalam elektrolit, menunjukkan bahwa ketahanan korosi matriks logam tanpa lapisan buruk dan elektrolit mudah menembus matriks. Untuk lapisan keramik alumina murni, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 5 (B2), meskipun saluran korosi berpori terbentuk setelah korosi, struktur yang relatif padat dan ketahanan korosi yang sangat baik dari lapisan keramik alumina murni secara efektif menghalangi masuknya elektrolit, yang menjelaskan alasan peningkatan impedansi lapisan keramik alumina yang efektif.
Morfologi permukaan mwnt-cooh-sdbs, lapisan yang mengandung 0,2% graphene, dan lapisan yang mengandung 0,2% mwnt-cooh-sdbs dan 0,2% graphene. Terlihat bahwa kedua lapisan yang mengandung graphene pada Gambar 6 (B2 dan C2) memiliki struktur datar, ikatan antar partikel dalam lapisan tersebut kuat, dan partikel agregat terbungkus rapat oleh perekat. Meskipun permukaannya terkikis oleh elektrolit, saluran pori yang terbentuk lebih sedikit. Setelah korosi, permukaan lapisan menjadi padat dan terdapat sedikit struktur cacat. Untuk Gambar 6 (A1, A2), karena karakteristik mwnt-cooh-sdbs, lapisan sebelum korosi memiliki struktur berpori yang terdistribusi secara seragam. Setelah korosi, pori-pori pada bagian aslinya menjadi sempit dan panjang, dan salurannya menjadi lebih dalam. Dibandingkan dengan Gambar 6 (B2, C2), strukturnya memiliki lebih banyak cacat, yang konsisten dengan distribusi ukuran nilai impedansi lapisan yang diperoleh dari uji korosi elektrokimia. Hal ini menunjukkan bahwa lapisan keramik alumina yang mengandung grafena, khususnya campuran grafena dan nanotube karbon, memiliki ketahanan korosi terbaik. Ini karena struktur nanotube karbon dan grafena dapat secara efektif menghalangi penyebaran retakan dan melindungi matriks.
7. Diskusi dan ringkasan
Melalui uji ketahanan korosi aditif nanotube karbon dan graphene pada lapisan keramik alumina dan analisis mikrostruktur permukaan lapisan tersebut, dapat disimpulkan hal-hal berikut:
(1) Ketika waktu korosi adalah 19 jam, penambahan lapisan keramik alumina material campuran 0,2% nanotube karbon hibrida + 0,2% graphene, kerapatan arus korosi meningkat dari 2,890 × 10⁻⁶ A/cm² menjadi 1,536 × 10⁻⁶ A/cm², impedansi listrik meningkat dari 11388 Ω menjadi 28079 Ω, dan efisiensi ketahanan korosi adalah yang terbesar, 46,85%. Dibandingkan dengan lapisan keramik alumina murni, lapisan komposit dengan graphene dan nanotube karbon memiliki ketahanan korosi yang lebih baik.
(2) Dengan meningkatnya waktu perendaman elektrolit, elektrolit menembus permukaan sambungan lapisan/substrat untuk menghasilkan lapisan oksida logam, yang menghambat penetrasi elektrolit ke dalam substrat. Impedansi listrik awalnya menurun kemudian meningkat, dan ketahanan korosi lapisan keramik alumina murni buruk. Struktur dan sinergi tabung nano karbon dan grafena menghalangi penetrasi elektrolit ke bawah. Ketika direndam selama 19,5 jam, impedansi listrik lapisan yang mengandung nanomaterial menurun masing-masing sebesar 22,94%, 25,60%, dan 9,61%, dan ketahanan korosi lapisan tersebut baik.
(3) Karena karakteristik tabung nano karbon, lapisan yang ditambahkan hanya dengan tabung nano karbon memiliki struktur berpori yang terdistribusi secara seragam sebelum korosi. Setelah korosi, pori-pori bagian aslinya menjadi sempit dan panjang, dan salurannya menjadi lebih dalam. Lapisan yang mengandung grafena memiliki struktur datar sebelum korosi, kombinasi antar partikel dalam lapisan tersebut rapat, dan partikel agregat terbungkus rapat oleh perekat. Meskipun permukaannya terkikis oleh elektrolit setelah korosi, hanya sedikit saluran pori dan strukturnya masih padat. Struktur tabung nano karbon dan grafena dapat secara efektif menghalangi penyebaran retakan dan melindungi matriks.
Waktu posting: 09-03-2022