1. Persiapan pelapisan
Untuk memudahkan uji elektrokimia selanjutnya, dipilih baja tahan karat 304 berukuran 30 mm x 4 mm sebagai alas. Poles dan hilangkan lapisan oksida sisa serta noda karat pada permukaan substrat dengan amplas, masukkan ke dalam gelas kimia berisi aseton, bersihkan noda pada permukaan substrat dengan pembersih ultrasonik BG-06C dari Bangjie Electronics Company selama 20 menit, bersihkan sisa keausan pada permukaan substrat logam dengan alkohol dan air suling, lalu keringkan dengan blower. Selanjutnya, alumina (Al2O3), grafena, dan karbon nanotube hibrida (mwnt-coohsdbs) disiapkan secara proporsional (100: 0: 0, 99,8: 0,2: 0, 99,8: 0: 0,2, 99,6: 0,2: 0,2), dan dimasukkan ke dalam ball mill (QM-3SP2 dari Nanjing NANDA Instrument Factory) untuk proses ball milling dan mixing. Kecepatan putar ball mill diatur pada 220 R/menit, dan ball mill diputar ke
Setelah penggilingan bola, atur kecepatan putaran tangki penggilingan bola menjadi 1/2 secara bergantian setelah penggilingan bola selesai, dan atur kecepatan putaran tangki penggilingan bola menjadi 1/2 secara bergantian setelah penggilingan bola selesai. Agregat dan pengikat keramik hasil penggilingan bola dicampur secara merata dengan fraksi massa 1,0 ∶ 0,8. Akhirnya, lapisan keramik perekat diperoleh melalui proses curing.
2. Uji korosi
Dalam penelitian ini, uji korosi elektrokimia menggunakan stasiun kerja elektrokimia Shanghai Chenhua chi660e, dan pengujiannya menggunakan sistem uji tiga elektroda. Elektroda platina adalah elektroda bantu, elektroda perak klorida adalah elektroda referensi, dan sampel yang dilapisi adalah elektroda kerja, dengan luas paparan efektif 1 cm². Hubungkan elektroda referensi, elektroda kerja, dan elektroda bantu dalam sel elektrolit dengan instrumen, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1 dan 2. Sebelum pengujian, rendam sampel dalam elektrolit, yaitu larutan NaCl 3,5%.
3. Analisis Tafel korosi elektrokimia pelapis
Gambar 3 menunjukkan kurva Tafel dari substrat tanpa lapisan dan lapisan keramik yang dilapisi dengan berbagai aditif nano setelah korosi elektrokimia selama 19 jam. Data uji tegangan korosi, rapat arus korosi, dan impedansi listrik yang diperoleh dari uji korosi elektrokimia ditunjukkan pada Tabel 1.
Kirim
Ketika kerapatan arus korosi lebih kecil dan efisiensi ketahanan korosi lebih tinggi, efek ketahanan korosi lapisan lebih baik. Dapat dilihat dari Gambar 3 dan tabel 1 bahwa ketika waktu korosi adalah 19 jam, tegangan korosi maksimum matriks logam polos adalah -0,680 V, dan kerapatan arus korosi matriks juga merupakan yang terbesar, mencapai 2,890 × 10-6 A/cm2 。 Ketika dilapisi dengan lapisan keramik alumina murni, kerapatan arus korosi menurun menjadi 78% dan PE adalah 22,01%. Ini menunjukkan bahwa lapisan keramik memainkan peran perlindungan yang lebih baik dan dapat meningkatkan ketahanan korosi lapisan dalam elektrolit netral.
Ketika 0,2% mwnt-cooh-sdbs atau 0,2% graphene ditambahkan ke lapisan, kerapatan arus korosi menurun, resistansi meningkat, dan ketahanan korosi lapisan semakin ditingkatkan, dengan PE masing-masing sebesar 38,48% dan 40,10%. Ketika permukaan dilapisi dengan 0,2% mwnt-cooh-sdbs dan 0,2% graphene campuran alumina, arus korosi lebih jauh berkurang dari 2,890 × 10-6 A / cm2 turun menjadi 1,536 × 10-6 A / cm2, nilai resistansi maksimum, meningkat dari 11388 Ω menjadi 28079 Ω, dan PE lapisan dapat mencapai 46,85%. Ini menunjukkan bahwa produk target yang disiapkan memiliki ketahanan korosi yang baik, dan efek sinergis dari karbon nanotube dan graphene dapat secara efektif meningkatkan ketahanan korosi lapisan keramik.
4. Pengaruh waktu perendaman terhadap impedansi pelapisan
Untuk lebih mengeksplorasi ketahanan korosi lapisan tersebut, dengan mempertimbangkan pengaruh waktu perendaman sampel dalam elektrolit terhadap pengujian, diperoleh kurva perubahan ketahanan keempat lapisan pada waktu perendaman yang berbeda, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4.
Kirim
Pada tahap awal perendaman (10 jam), karena kepadatan dan struktur lapisan yang baik, elektrolit sulit terendam ke dalam lapisan. Pada tahap ini, lapisan keramik menunjukkan resistansi yang tinggi. Setelah perendaman beberapa waktu, resistansi menurun secara signifikan, karena seiring berjalannya waktu, elektrolit secara bertahap membentuk saluran korosi melalui pori-pori dan retakan pada lapisan dan menembus ke dalam matriks, sehingga mengakibatkan penurunan resistansi lapisan yang signifikan.
Pada tahap kedua, ketika produk korosi meningkat hingga jumlah tertentu, difusi terhambat dan celah secara bertahap tertutup. Pada saat yang sama, ketika elektrolit menembus antarmuka ikatan lapisan bawah/matriks, molekul air akan bereaksi dengan unsur Fe dalam matriks pada sambungan lapisan/matriks untuk menghasilkan lapisan oksida logam tipis, yang menghambat penetrasi elektrolit ke dalam matriks dan meningkatkan nilai resistansi. Ketika matriks logam polos terkorosi secara elektrokimia, sebagian besar endapan flokulan hijau terbentuk di dasar elektrolit. Larutan elektrolit tidak berubah warna saat dielektrolisis sampel yang terlapisi, yang dapat membuktikan adanya reaksi kimia di atas.
Karena waktu perendaman yang singkat dan faktor pengaruh eksternal yang besar, untuk lebih lanjut memperoleh hubungan perubahan parameter elektrokimia yang akurat, kurva Tafel 19 jam dan 19,5 jam dianalisis. Kepadatan arus korosi dan resistansi yang diperoleh dengan perangkat lunak analisis zsimpwin ditunjukkan pada Tabel 2. Dapat ditemukan bahwa ketika direndam selama 19 jam, dibandingkan dengan substrat kosong, kerapatan arus korosi alumina murni dan lapisan komposit alumina yang mengandung bahan aditif nano lebih kecil dan nilai resistansinya lebih besar. Nilai resistansi lapisan keramik yang mengandung karbon nanotube dan lapisan yang mengandung grafena hampir sama, sedangkan struktur lapisan dengan karbon nanotube dan material komposit grafena ditingkatkan secara signifikan, Ini karena efek sinergis dari karbon nanotube satu dimensi dan grafena dua dimensi meningkatkan ketahanan korosi material.
Dengan bertambahnya waktu perendaman (19,5 jam), resistansi substrat polos meningkat, menunjukkan bahwa substrat tersebut berada pada tahap kedua korosi dan terbentuklah lapisan oksida logam pada permukaan substrat. Demikian pula, seiring bertambahnya waktu, resistansi lapisan keramik alumina murni juga meningkat, menunjukkan bahwa pada saat ini, meskipun terdapat efek perlambatan lapisan keramik, elektrolit telah menembus antarmuka ikatan lapisan/matriks, dan membentuk lapisan oksida melalui reaksi kimia.
Dibandingkan dengan lapisan alumina yang mengandung 0,2% mwnt-CoOH-SDBS, lapisan alumina yang mengandung 0,2% grafena, dan lapisan alumina yang mengandung 0,2% mwnt-CoOH-SDBS dan 0,2% grafena, resistansi lapisan menurun secara signifikan seiring bertambahnya waktu, masing-masing sebesar 22,94%, 25,60%, dan 9,61%. Hal ini menunjukkan bahwa elektrolit tidak menembus ke dalam sambungan antara lapisan dan substrat pada saat tersebut. Hal ini disebabkan oleh struktur karbon nanotube dan grafena yang menghalangi penetrasi elektrolit ke bawah, sehingga melindungi matriks. Efek sinergis keduanya semakin terverifikasi. Lapisan yang mengandung kedua material nano ini memiliki ketahanan korosi yang lebih baik.
Melalui kurva Tafel dan kurva perubahan nilai impedansi listrik, ditemukan bahwa lapisan keramik alumina dengan grafena, karbon nanotube, dan campurannya dapat meningkatkan ketahanan korosi matriks logam, dan efek sinergis keduanya dapat semakin meningkatkan ketahanan korosi lapisan keramik perekat. Untuk mengeksplorasi lebih lanjut pengaruh aditif nano terhadap ketahanan korosi lapisan, morfologi permukaan mikro lapisan setelah korosi diamati.
Kirim
Gambar 5 (A1, A2, B1, B2) menunjukkan morfologi permukaan baja tahan karat 304 yang terekspos dan keramik alumina murni yang dilapisi pada perbesaran berbeda setelah korosi. Gambar 5 (A2) menunjukkan bahwa permukaan setelah korosi menjadi kasar. Untuk substrat kosong, beberapa lubang korosi besar muncul di permukaan setelah perendaman dalam elektrolit, yang menunjukkan bahwa ketahanan korosi matriks logam kosong buruk dan elektrolit mudah menembus ke dalam matriks. Untuk lapisan keramik alumina murni, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 5 (B2), meskipun saluran korosi berpori dihasilkan setelah korosi, struktur yang relatif padat dan ketahanan korosi yang sangat baik dari lapisan keramik alumina murni secara efektif menghalangi invasi elektrolit, yang menjelaskan alasan peningkatan efektif impedansi lapisan keramik alumina.
Kirim
Morfologi permukaan mwnt-cooh-sdbs, lapisan yang mengandung 0,2% graphene dan lapisan yang mengandung 0,2% mwnt-cooh-sdbs dan 0,2% graphene. Dapat dilihat bahwa dua lapisan yang mengandung graphene pada Gambar 6 (B2 dan C2) memiliki struktur datar, ikatan antar partikel dalam lapisan tersebut erat, dan partikel agregat dibungkus erat oleh perekat. Meskipun permukaannya terkikis oleh elektrolit, lebih sedikit saluran pori yang terbentuk. Setelah korosi, permukaan lapisan menjadi padat dan ada beberapa struktur cacat. Untuk Gambar 6 (A1, A2), karena karakteristik mwnt-cooh-sdbs, lapisan sebelum korosi adalah struktur berpori yang terdistribusi secara merata. Setelah korosi, pori-pori bagian asli menjadi sempit dan panjang, dan saluran menjadi lebih dalam. Dibandingkan dengan Gambar 6 (B2, C2), struktur tersebut memiliki lebih banyak cacat, yang konsisten dengan distribusi ukuran nilai impedansi lapisan yang diperoleh dari uji korosi elektrokimia. Hal ini menunjukkan bahwa lapisan keramik alumina yang mengandung grafena, terutama campuran grafena dan karbon nanotube, memiliki ketahanan korosi terbaik. Hal ini dikarenakan struktur karbon nanotube dan grafena dapat secara efektif menghalangi difusi retak dan melindungi matriks.
5. Pembahasan dan Ringkasan
Melalui uji ketahanan korosi karbon nanotube dan aditif graphene pada lapisan keramik alumina dan analisis mikrostruktur permukaan lapisan, diperoleh kesimpulan berikut:
(1) Pada waktu korosi 19 jam, penambahan lapisan keramik alumina campuran karbon nanotube hibrida 0,2% + 0,2% graphene, kerapatan arus korosi meningkat dari 2,890 × 10-6 A/cm2 menjadi 1,536 × 10-6 A/cm2, impedansi listrik meningkat dari 11388 Ω menjadi 28079 Ω, dan efisiensi ketahanan korosi tertinggi, yaitu 46,85%. Dibandingkan dengan lapisan keramik alumina murni, lapisan komposit dengan graphene dan karbon nanotube memiliki ketahanan korosi yang lebih baik.
(2) Dengan bertambahnya waktu perendaman elektrolit, elektrolit menembus ke dalam permukaan sambungan lapisan/substrat dan membentuk lapisan oksida logam, yang menghambat penetrasi elektrolit ke dalam substrat. Impedansi listrik awalnya menurun, kemudian meningkat, dan ketahanan korosi lapisan keramik alumina murni menjadi buruk. Struktur dan sinergi karbon nanotube dan grafena menghalangi penetrasi elektrolit ke bawah. Setelah perendaman selama 19,5 jam, impedansi listrik lapisan yang mengandung material nano menurun masing-masing sebesar 22,94%, 25,60%, dan 9,61%, dan ketahanan korosi lapisan tersebut baik.
6. Mekanisme pengaruh ketahanan korosi lapisan
Melalui kurva Tafel dan kurva perubahan nilai impedansi listrik, ditemukan bahwa lapisan keramik alumina dengan grafena, karbon nanotube, dan campurannya dapat meningkatkan ketahanan korosi matriks logam, dan efek sinergis keduanya dapat semakin meningkatkan ketahanan korosi lapisan keramik perekat. Untuk mengeksplorasi lebih lanjut pengaruh aditif nano terhadap ketahanan korosi lapisan, morfologi permukaan mikro lapisan setelah korosi diamati.
Gambar 5 (A1, A2, B1, B2) menunjukkan morfologi permukaan baja tahan karat 304 yang terekspos dan keramik alumina murni yang dilapisi pada perbesaran berbeda setelah korosi. Gambar 5 (A2) menunjukkan bahwa permukaan setelah korosi menjadi kasar. Untuk substrat kosong, beberapa lubang korosi besar muncul di permukaan setelah perendaman dalam elektrolit, yang menunjukkan bahwa ketahanan korosi matriks logam kosong buruk dan elektrolit mudah menembus ke dalam matriks. Untuk lapisan keramik alumina murni, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 5 (B2), meskipun saluran korosi berpori dihasilkan setelah korosi, struktur yang relatif padat dan ketahanan korosi yang sangat baik dari lapisan keramik alumina murni secara efektif menghalangi invasi elektrolit, yang menjelaskan alasan peningkatan efektif impedansi lapisan keramik alumina.
Morfologi permukaan mwnt-cooh-sdbs, lapisan yang mengandung 0,2% graphene dan lapisan yang mengandung 0,2% mwnt-cooh-sdbs dan 0,2% graphene. Dapat dilihat bahwa dua lapisan yang mengandung graphene pada Gambar 6 (B2 dan C2) memiliki struktur datar, ikatan antar partikel dalam lapisan tersebut erat, dan partikel agregat dibungkus erat oleh perekat. Meskipun permukaannya terkikis oleh elektrolit, lebih sedikit saluran pori yang terbentuk. Setelah korosi, permukaan lapisan menjadi padat dan ada beberapa struktur cacat. Untuk Gambar 6 (A1, A2), karena karakteristik mwnt-cooh-sdbs, lapisan sebelum korosi adalah struktur berpori yang terdistribusi secara merata. Setelah korosi, pori-pori bagian asli menjadi sempit dan panjang, dan saluran menjadi lebih dalam. Dibandingkan dengan Gambar 6 (B2, C2), struktur tersebut memiliki lebih banyak cacat, yang konsisten dengan distribusi ukuran nilai impedansi lapisan yang diperoleh dari uji korosi elektrokimia. Hal ini menunjukkan bahwa lapisan keramik alumina yang mengandung grafena, terutama campuran grafena dan karbon nanotube, memiliki ketahanan korosi terbaik. Hal ini dikarenakan struktur karbon nanotube dan grafena dapat secara efektif menghalangi difusi retak dan melindungi matriks.
7. Pembahasan dan Ringkasan
Melalui uji ketahanan korosi karbon nanotube dan aditif graphene pada lapisan keramik alumina dan analisis mikrostruktur permukaan lapisan, diperoleh kesimpulan berikut:
(1) Pada waktu korosi 19 jam, penambahan lapisan keramik alumina campuran karbon nanotube hibrida 0,2% + 0,2% graphene, kerapatan arus korosi meningkat dari 2,890 × 10-6 A/cm2 menjadi 1,536 × 10-6 A/cm2, impedansi listrik meningkat dari 11388 Ω menjadi 28079 Ω, dan efisiensi ketahanan korosi tertinggi, yaitu 46,85%. Dibandingkan dengan lapisan keramik alumina murni, lapisan komposit dengan graphene dan karbon nanotube memiliki ketahanan korosi yang lebih baik.
(2) Dengan bertambahnya waktu perendaman elektrolit, elektrolit menembus ke dalam permukaan sambungan lapisan/substrat dan membentuk lapisan oksida logam, yang menghambat penetrasi elektrolit ke dalam substrat. Impedansi listrik awalnya menurun, kemudian meningkat, dan ketahanan korosi lapisan keramik alumina murni menjadi buruk. Struktur dan sinergi karbon nanotube dan grafena menghalangi penetrasi elektrolit ke bawah. Setelah perendaman selama 19,5 jam, impedansi listrik lapisan yang mengandung material nano menurun masing-masing sebesar 22,94%, 25,60%, dan 9,61%, dan ketahanan korosi lapisan tersebut baik.
(3) Karena karakteristik karbon nanotube, lapisan yang ditambahkan hanya dengan karbon nanotube memiliki struktur berpori yang terdistribusi secara merata sebelum korosi. Setelah korosi, pori-pori bagian asli menjadi sempit dan panjang, serta salurannya menjadi lebih dalam. Lapisan yang mengandung grafena memiliki struktur datar sebelum korosi, ikatan antar partikel dalam lapisan rapat, dan partikel agregat terbungkus rapat oleh perekat. Meskipun permukaannya terkikis oleh elektrolit setelah korosi, saluran porinya sedikit dan strukturnya tetap padat. Struktur karbon nanotube dan grafena dapat secara efektif memblokir perambatan retak dan melindungi matriks.
Waktu posting: 09-Mar-2022