1. Bevonat előkészítése
A későbbi elektrokémiai vizsgálat megkönnyítése érdekében 30 mm × 4 mm vastagságú 304-es rozsdamentes acélt választottunk alapnak. A felület felületén maradt oxidréteget és rozsdafoltokat csiszolópapírral políroztuk, majd acetont tartalmazó főzőpohárba helyeztük, a felületen lévő foltokat a Bangjie elektronikai cég bg-06c ultrahangos tisztítójával 20 percig kezeltük, a fémfelület felületéről a kopási törmeléket alkohollal és desztillált vízzel eltávolítottuk, és légkeverővel szárítottuk. Ezután alumínium-oxidot (Al2O3), grafént és hibrid szén nanocsövet (mwnt-coohsdbs) készítettünk elő (100:0:0, 99,8:0,2:0, 99,8:0:0,2, 99,6:0,2:0,2) arányban, és egy golyósmalomba (qm-3sp2, Nanjing NANDA műszergyár) helyeztük golyósőrléshez és keveréshez. A golyósmalom forgási sebességét 220 R/perc-re állították be, és a golyósmalmot a következőre kapcsolták:
A golyósőrlés után a golyósőrlő tartály forgási sebességét felváltva 1/2-re kell állítani a golyósőrlés befejezése után, majd a golyósőrlő tartály forgási sebességét felváltva 1/2-re. A golyósőrlésű kerámia adalékanyagot és a kötőanyagot egyenletesen kell összekeverni 1,0 ∶ 0,8 tömegarányban. Végül a ragasztó kerámia bevonatot kikeményítési eljárással állítják elő.
2. Korróziós vizsgálat
Ebben a tanulmányban az elektrokémiai korrózióvizsgálathoz egy Shanghai Chenhua chi660e elektrokémiai munkaállomást alkalmaztak, és a vizsgálat egy háromelektródás vizsgálati rendszert alkalmazott. A platinaelektróda a segédelektróda, az ezüst-ezüst-klorid elektróda a referenciaelektróda, a bevont minta pedig a munkaelektróda, 1 cm2 effektív expozíciós felülettel. Csatlakoztassa a referenciaelektródát, a munkaelektródát és a segédelektródát az elektrolizáló cellában a műszerhez, az 1. és 2. ábrán látható módon. A vizsgálat előtt áztassa a mintát az elektrolitba, ami 3,5%-os NaCl-oldat.
3. Bevonatok elektrokémiai korróziójának Tafel-analízise
A 3. ábra a bevonat nélküli hordozó és a különböző nanoadalékanyagokkal bevont kerámia bevonat Tafel-görbéjét mutatja 19 órás elektrokémiai korrózió után. Az elektrokémiai korróziós vizsgálat során kapott korróziós feszültség, korróziós áramsűrűség és elektromos impedancia vizsgálati adatokat az 1. táblázat mutatja.
Küldés
Amikor a korróziós áramsűrűség kisebb, és a korrózióállósági hatékonyság magasabb, a bevonat korrózióállósági hatása jobb. A 3. ábrából és az 1. táblázatból látható, hogy 19 óra korróziós idő esetén a csupasz fém mátrix maximális korróziós feszültsége -0,680 V, és a mátrix korróziós áramsűrűsége is a legnagyobb, elérve a 2,890 × 10-6 A/cm2 értéket. Tiszta alumínium-oxid kerámia bevonattal történő bevonat esetén a korróziós áramsűrűség 78%-ra csökkent, a PE pedig 22,01%-ra. Ez azt mutatja, hogy a kerámia bevonat jobb védő szerepet játszik, és javíthatja a bevonat korrózióállóságát semleges elektrolitban.
Amikor 0,2% mwnt-cooh-sdbs-t vagy 0,2% grafént adtak a bevonathoz, a korróziós áramsűrűség csökkent, az ellenállás nőtt, és a bevonat korrózióállósága tovább javult, a PE értéke 38,48%, illetve 40,10% volt. Amikor a felületet 0,2% mwnt-cooh-sdbs és 0,2% grafén keverékű alumínium-oxid bevonattal vonták be, a korróziós áram 2,890 × 10-6 A/cm2-ről 1,536 × 10-6 A/cm2-re csökkent, a maximális ellenállás értéke 11388 Ω-ról 28079 Ω-ra nőtt, a bevonat PE értéke pedig elérte a 46,85%-ot. Ez azt mutatja, hogy az előállított céltermék jó korrózióállósággal rendelkezik, és a szén nanocsövek és a grafén szinergikus hatása hatékonyan javíthatja a kerámia bevonat korrózióállóságát.
4. Az áztatási idő hatása a bevonat impedanciájára
A bevonat korrózióállóságának további vizsgálata érdekében, figyelembe véve a minta elektrolitba merítési idejének a vizsgálatra gyakorolt hatását, a négy bevonat ellenállásának változási görbéit különböző merítési idők mellett kaptuk meg, amint az a 4. ábrán látható.
Küldés
A bemerítés kezdeti szakaszában (10 óra) a bevonat jó sűrűsége és szerkezete miatt az elektrolit nehezen meríthető a bevonatba. Ekkor a kerámia bevonat nagy ellenállást mutat. Egy bizonyos ideig tartó áztatás után az ellenállás jelentősen csökken, mivel az idő múlásával az elektrolit fokozatosan korróziós csatornát képez a bevonat pórusain és repedésein keresztül, és behatol a mátrixba, ami a bevonat ellenállásának jelentős csökkenéséhez vezet.
A második szakaszban, amikor a korróziós termékek mennyisége elér egy bizonyos szintet, a diffúzió blokkolódik, és a rés fokozatosan elzáródik. Ugyanakkor, amikor az elektrolit behatol az alsó kötőréteg/mátrix kötési határfelületébe, a vízmolekulák reakcióba lépnek a mátrixban lévő Fe elemmel a bevonat/mátrix csatlakozásnál, vékony fém-oxid filmet képezve, ami megakadályozza az elektrolit behatolását a mátrixba és növeli az ellenállás értékét. Amikor a csupasz fémmátrix elektrokémiailag korrodálódik, a zöld pelyhes csapadék nagy része az elektrolit alján keletkezik. Az elektrolit oldat színe nem változott a bevont minta elektrolízise során, ami bizonyíthatja a fenti kémiai reakció létezését.
A rövid áztatási idő és a nagy külső befolyásoló tényezők miatt az elektrokémiai paraméterek változásának pontosabb összefüggésének meghatározása érdekében elemezték a 19 órás és 19,5 órás Tafel-görbéket. A zsimpwin elemző szoftverrel kapott korróziós áramsűrűséget és ellenállást a 2. táblázat mutatja. Megállapítható, hogy 19 órás áztatás után a tiszta alumínium-oxid és a nanoadalékanyagokat tartalmazó alumínium-oxid kompozit bevonat korróziós áramsűrűsége kisebb, az ellenállásértéke pedig nagyobb a csupasz hordozóhoz képest. A szén nanocsöveket tartalmazó kerámia bevonat és a grafént tartalmazó bevonat ellenállásértéke majdnem megegyezik, míg a szén nanocsövekkel és grafén kompozit anyagokkal készült bevonatszerkezet jelentősen javul. Ez azért van, mert az egydimenziós szén nanocsövek és a kétdimenziós grafén szinergikus hatása javítja az anyag korrózióállóságát.
A bemerítési idő növekedésével (19,5 óra) a csupasz hordozó ellenállása növekszik, ami a korrózió második szakaszában van, és fém-oxid film képződik a hordozó felületén. Hasonlóképpen, az idő növekedésével a tiszta alumínium-oxid kerámia bevonat ellenállása is növekszik, ami azt jelzi, hogy ebben az időben, bár a kerámia bevonat lassító hatása van, az elektrolit behatolt a bevonat/mátrix kötési határfelületébe, és kémiai reakció révén oxid filmet hozott létre.
A 0,2% mwnt-cooh-sdbs-t, a 0,2% grafént és a 0,2% mwnt-cooh-sdbs-t, illetve a 0,2% mwnt-cooh-sdbs-t és 0,2% grafént tartalmazó alumínium-oxid bevonattal összehasonlítva a bevonat ellenállása az idő múlásával jelentősen csökkent, 22,94%-kal, 25,60%-kal és 9,61%-kal, ami azt jelzi, hogy az elektrolit ebben az időpontban nem hatol be a bevonat és az aljzat közötti illesztésbe. Ez azért van, mert a szén nanocsövek és a grafén szerkezete blokkolja az elektrolit lefelé irányuló behatolását, így védve a mátrixot. A kettő szinergikus hatását tovább igazolták. A két nanoanyagot tartalmazó bevonat jobb korrózióállósággal rendelkezik.
A Tafel-görbe és az elektromos impedancia értékének változását mérő görbén keresztül megállapították, hogy a grafénnel, szén nanocsövekkel és ezek keverékével készült alumínium-oxid kerámia bevonat javíthatja a fémmátrix korrózióállóságát, és a kettő szinergikus hatása tovább javíthatja a ragasztó kerámia bevonat korrózióállóságát. A nanoadalékanyagok bevonat korrózióállóságára gyakorolt hatásának további vizsgálata érdekében megfigyelték a bevonat korrózió utáni mikrofelületi morfológiáját.
Küldés
Az 5. ábra (A1, A2, B1, B2) a szabaddá vált 304-es rozsdamentes acél és a bevonatos tiszta alumínium-oxid kerámia felületi morfológiáját mutatja különböző nagyításokban a korrózió után. Az 5. ábra (A2) azt mutatja, hogy a felület a korrózió után érdessé válik. A csupasz hordozón az elektrolitba merítés után több nagy korróziós gödör jelenik meg a felületen, ami azt jelzi, hogy a csupasz fém mátrix korrózióállósága gyenge, és az elektrolit könnyen behatol a mátrixba. A tiszta alumínium-oxid kerámia bevonat esetében, amint az az 5. ábra (B2) részén látható, bár a korrózió után porózus korróziós csatornák keletkeznek, a tiszta alumínium-oxid kerámia bevonat viszonylag sűrű szerkezete és kiváló korrózióállósága hatékonyan blokkolja az elektrolit behatolását, ami magyarázza az alumínium-oxid kerámia bevonat impedanciájának hatékony javulását.
Küldés
Az mwnt-cooh-sdbs felületi morfológiája, a 0,2% grafént tartalmazó bevonatok és a 0,2% mwnt-cooh-sdbs és 0,2% grafént tartalmazó bevonatok. Látható, hogy a 6. ábrán látható két grafént tartalmazó bevonat (B2 és C2) lapos szerkezetű, a bevonatban lévő részecskék közötti kötés szoros, és az aggregátumrészecskéket szorosan beburkolja a ragasztó. Bár a felületet az elektrolit erodálja, kevesebb póruscsatorna képződik. Korrózió után a bevonat felülete sűrű, és kevés hibaszerkezet van benne. A 6. ábrán (A1, A2) az mwnt-cooh-sdbs tulajdonságai miatt a korrózió előtti bevonat egyenletesen eloszlású porózus szerkezetű. Korrózió után az eredeti alkatrész pórusai keskenyebbé és hosszabbá válnak, a csatorna pedig mélyebbé válik. A 6. ábrához (B2, C2) képest a szerkezet több hibát tartalmaz, ami összhangban van az elektrokémiai korróziós vizsgálatból kapott bevonatimpedancia-érték méreteloszlásával. Ez azt mutatja, hogy a grafént tartalmazó alumínium-oxid kerámia bevonat, különösen a grafén és szén nanocső keveréke rendelkezik a legjobb korrózióállósággal. Ez azért van, mert a szén nanocsövek és a grafén szerkezete hatékonyan blokkolja a repedések diffúzióját és védi a mátrixot.
5. Megbeszélés és összefoglalás
Az alumínium-oxid kerámia bevonaton lévő szén nanocsövek és grafén adalékanyagok korrózióállósági vizsgálata, valamint a bevonat felületi mikroszerkezetének elemzése alapján a következő következtetésekre jutottak:
(1) 19 órás korróziós idő esetén 0,2% hibrid szén nanocső + 0,2% grafén keverékanyagú alumínium-oxid kerámia bevonat hozzáadásával a korróziós áramsűrűség 2,890 × 10-6 A/cm2-ről 1,536 × 10-6 A/cm2-re nőtt, az elektromos impedancia 11388 Ω-ról 28079 Ω-ra nőtt, és a korrózióállósági hatásfok a legnagyobb, 46,85%-os volt. A tiszta alumínium-oxid kerámia bevonattal összehasonlítva a grafént és szén nanocsöveket tartalmazó kompozit bevonat jobb korrózióállósággal rendelkezik.
(2) Az elektrolit merítési idejének növekedésével az elektrolit behatol a bevonat/hordozó illesztési felületébe, fém-oxid filmet képezve, ami akadályozza az elektrolit behatolását a hordozóba. Az elektromos impedancia először csökken, majd növekszik, és a tiszta alumínium-oxid kerámia bevonat korrózióállósága gyenge. A szén nanocsövek és a grafén szerkezete és szinergiája blokkolta az elektrolit lefelé irányuló behatolását. 19,5 órás áztatás után a nanorészecskéket tartalmazó bevonat elektromos impedanciája 22,94%-kal, 25,60%-kal és 9,61%-kal csökkent, a bevonat korrózióállósága pedig jó volt.
6. A bevonat korrózióállóságának befolyásoló mechanizmusa
A Tafel-görbe és az elektromos impedancia értékének változását mérő görbén keresztül megállapították, hogy a grafénnel, szén nanocsövekkel és ezek keverékével készült alumínium-oxid kerámia bevonat javíthatja a fémmátrix korrózióállóságát, és a kettő szinergikus hatása tovább javíthatja a ragasztó kerámia bevonat korrózióállóságát. A nanoadalékanyagok bevonat korrózióállóságára gyakorolt hatásának további vizsgálata érdekében megfigyelték a bevonat korrózió utáni mikrofelületi morfológiáját.
Az 5. ábra (A1, A2, B1, B2) a szabaddá vált 304-es rozsdamentes acél és a bevonatos tiszta alumínium-oxid kerámia felületi morfológiáját mutatja különböző nagyításokban a korrózió után. Az 5. ábra (A2) azt mutatja, hogy a felület a korrózió után érdessé válik. A csupasz hordozón az elektrolitba merítés után több nagy korróziós gödör jelenik meg a felületen, ami azt jelzi, hogy a csupasz fém mátrix korrózióállósága gyenge, és az elektrolit könnyen behatol a mátrixba. A tiszta alumínium-oxid kerámia bevonat esetében, amint az az 5. ábra (B2) részén látható, bár a korrózió után porózus korróziós csatornák keletkeznek, a tiszta alumínium-oxid kerámia bevonat viszonylag sűrű szerkezete és kiváló korrózióállósága hatékonyan blokkolja az elektrolit behatolását, ami magyarázza az alumínium-oxid kerámia bevonat impedanciájának hatékony javulását.
Az mwnt-cooh-sdbs felületi morfológiája, a 0,2% grafént tartalmazó bevonatok és a 0,2% mwnt-cooh-sdbs és 0,2% grafént tartalmazó bevonatok. Látható, hogy a 6. ábrán látható két grafént tartalmazó bevonat (B2 és C2) lapos szerkezetű, a bevonatban lévő részecskék közötti kötés szoros, és az aggregátumrészecskéket szorosan beburkolja a ragasztó. Bár a felületet az elektrolit erodálja, kevesebb póruscsatorna képződik. Korrózió után a bevonat felülete sűrű, és kevés hibaszerkezet van benne. A 6. ábrán (A1, A2) az mwnt-cooh-sdbs tulajdonságai miatt a korrózió előtti bevonat egyenletesen eloszlású porózus szerkezetű. Korrózió után az eredeti alkatrész pórusai keskenyebbé és hosszabbá válnak, a csatorna pedig mélyebbé válik. A 6. ábrához (B2, C2) képest a szerkezet több hibát tartalmaz, ami összhangban van az elektrokémiai korróziós vizsgálatból kapott bevonatimpedancia-érték méreteloszlásával. Ez azt mutatja, hogy a grafént tartalmazó alumínium-oxid kerámia bevonat, különösen a grafén és szén nanocső keveréke rendelkezik a legjobb korrózióállósággal. Ez azért van, mert a szén nanocsövek és a grafén szerkezete hatékonyan blokkolja a repedések diffúzióját és védi a mátrixot.
7. Megbeszélés és összefoglalás
Az alumínium-oxid kerámia bevonaton lévő szén nanocsövek és grafén adalékanyagok korrózióállósági vizsgálata, valamint a bevonat felületi mikroszerkezetének elemzése alapján a következő következtetésekre jutottak:
(1) 19 órás korróziós idő esetén 0,2% hibrid szén nanocső + 0,2% grafén keverékanyagú alumínium-oxid kerámia bevonat hozzáadásával a korróziós áramsűrűség 2,890 × 10-6 A/cm2-ről 1,536 × 10-6 A/cm2-re nőtt, az elektromos impedancia 11388 Ω-ról 28079 Ω-ra nőtt, és a korrózióállósági hatásfok a legnagyobb, 46,85%-os volt. A tiszta alumínium-oxid kerámia bevonattal összehasonlítva a grafént és szén nanocsöveket tartalmazó kompozit bevonat jobb korrózióállósággal rendelkezik.
(2) Az elektrolit merítési idejének növekedésével az elektrolit behatol a bevonat/hordozó illesztési felületébe, fém-oxid filmet képezve, ami akadályozza az elektrolit behatolását a hordozóba. Az elektromos impedancia először csökken, majd növekszik, és a tiszta alumínium-oxid kerámia bevonat korrózióállósága gyenge. A szén nanocsövek és a grafén szerkezete és szinergiája blokkolta az elektrolit lefelé irányuló behatolását. 19,5 órás áztatás után a nanorészecskéket tartalmazó bevonat elektromos impedanciája 22,94%-kal, 25,60%-kal és 9,61%-kal csökkent, a bevonat korrózióállósága pedig jó volt.
(3) A szén nanocsövek tulajdonságainak köszönhetően a csak szén nanocsövekkel felvitt bevonat a korrózió előtt egyenletesen eloszló porózus szerkezettel rendelkezik. A korrózió után az eredeti alkatrész pórusai keskenyebbé és hosszabbá válnak, a csatornák pedig mélyebbé válnak. A grafént tartalmazó bevonat a korrózió előtt lapos szerkezetű, a bevonatban lévő részecskék közötti kombináció szoros, és az aggregátumrészecskéket szorosan beburkolja a ragasztó. Bár a felületet a korrózió után az elektrolit erodálja, kevés póruscsatorna marad, és a szerkezet továbbra is sűrű. A szén nanocsövek és a grafén szerkezete hatékonyan blokkolja a repedések terjedését és védi a mátrixot.
Közzététel ideje: 2022. márc. 9.