ग्रेफीन/कार्बन नैनोट्यूब प्रबलित एल्यूमिना सिरेमिक कोटिंग के संक्षारण प्रतिरोध पर अध्ययन

1. कोटिंग की तैयारी
बाद में विद्युत-रासायनिक परीक्षण को सुविधाजनक बनाने के लिए, 30 मिमी x 4 मिमी 304 स्टेनलेस स्टील को आधार के रूप में चुना गया है। सब्सट्रेट की सतह पर अवशिष्ट ऑक्साइड परत और जंग के धब्बों को सैंडपेपर से पॉलिश करके हटा दें, उन्हें एसीटोन युक्त बीकर में डालें, सब्सट्रेट की सतह पर लगे दागों को बैंगजी इलेक्ट्रॉनिक्स कंपनी के bg-06c अल्ट्रासोनिक क्लीनर से 20 मिनट तक साफ़ करें, धातु सब्सट्रेट की सतह पर लगे घिसे हुए मलबे को अल्कोहल और आसुत जल से हटा दें, और ब्लोअर से सुखा लें। फिर, एल्यूमिना (Al2O3), ग्रैफीन और हाइब्रिड कार्बन नैनोट्यूब (mwnt-coohsdbs) को अनुपात में तैयार किया गया (100: 0: 0, 99.8: 0.2: 0, 99.8: 0: 0.2, 99.6: 0.2: 0.2), और बॉल मिलिंग और मिश्रण के लिए एक बॉल मिल (नानजिंग नंदा इंस्ट्रूमेंट फैक्ट्री की qm-3sp2) में डाला गया। बॉल मिल की घूर्णन गति 220 R/मिनट पर सेट की गई, और बॉल मिल को

बॉल मिलिंग के बाद, बॉल मिलिंग टैंक की घूर्णन गति को बारी-बारी से 1/2 पर सेट करें, और बॉल मिलिंग पूरी होने के बाद बॉल मिलिंग टैंक की घूर्णन गति को बारी-बारी से 1/2 पर सेट करें। बॉल मिल्ड सिरेमिक एग्रीगेट और बाइंडर को 1.0 ∶ 0.8 के द्रव्यमान अंश के अनुसार समान रूप से मिलाया जाता है। अंत में, क्योरिंग प्रक्रिया द्वारा चिपकने वाला सिरेमिक लेप प्राप्त किया जाता है।

2. संक्षारण परीक्षण
इस अध्ययन में, विद्युत-रासायनिक संक्षारण परीक्षण शंघाई चेनहुआ chi660e विद्युत-रासायनिक कार्य केंद्र का उपयोग करता है, और परीक्षण तीन-इलेक्ट्रोड परीक्षण प्रणाली का उपयोग करता है। प्लैटिनम इलेक्ट्रोड सहायक इलेक्ट्रोड है, सिल्वर क्लोराइड इलेक्ट्रोड संदर्भ इलेक्ट्रोड है, और लेपित नमूना कार्यशील इलेक्ट्रोड है, जिसका प्रभावी एक्सपोज़र क्षेत्र 1 सेमी² है। इलेक्ट्रोलाइटिक सेल में संदर्भ इलेक्ट्रोड, कार्यशील इलेक्ट्रोड और सहायक इलेक्ट्रोड को उपकरण से जोड़ें, जैसा कि चित्र 1 और 2 में दिखाया गया है। परीक्षण से पहले, नमूने को इलेक्ट्रोलाइट में भिगोएँ, जो 3.5% NaCl विलयन है।

3. कोटिंग्स के विद्युत रासायनिक संक्षारण का टैफेल विश्लेषण
चित्र 3, 19 घंटे तक विद्युत-रासायनिक संक्षारण के बाद विभिन्न नैनो योजकों से लेपित अलेपित सब्सट्रेट और सिरेमिक कोटिंग के टैफेल वक्र को दर्शाता है। विद्युत-रासायनिक संक्षारण परीक्षण से प्राप्त संक्षारण वोल्टेज, संक्षारण धारा घनत्व और विद्युत प्रतिबाधा परीक्षण आँकड़े तालिका 1 में दर्शाए गए हैं।

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जब संक्षारण धारा घनत्व छोटा होता है और संक्षारण प्रतिरोध क्षमता अधिक होती है, तो कोटिंग का संक्षारण प्रतिरोध प्रभाव बेहतर होता है। चित्र 3 और तालिका 1 से देखा जा सकता है कि जब संक्षारण समय 19 घंटे होता है, तो नंगे धातु मैट्रिक्स का अधिकतम संक्षारण वोल्टेज -0.680 V होता है, और मैट्रिक्स का संक्षारण धारा घनत्व भी सबसे अधिक होता है, जो 2.890 × 10-6 A/cm2 तक पहुँच जाता है। शुद्ध एल्यूमिना सिरेमिक कोटिंग के साथ लेपित होने पर, संक्षारण धारा घनत्व घटकर 78% और PE 22.01% हो गया। यह दर्शाता है कि सिरेमिक कोटिंग एक बेहतर सुरक्षात्मक भूमिका निभाती है और तटस्थ इलेक्ट्रोलाइट में कोटिंग के संक्षारण प्रतिरोध को बेहतर बना सकती है।

जब कोटिंग में 0.2% mwnt-cooh-sdbs या 0.2% ग्राफीन मिलाया गया, तो संक्षारण धारा घनत्व कम हो गया, प्रतिरोध बढ़ गया, और कोटिंग के संक्षारण प्रतिरोध में और सुधार हुआ, क्रमशः पीई 38.48% और 40.10% रहा। जब सतह को 0.2% mwnt-cooh-sdbs और 0.2% ग्राफीन मिश्रित एल्यूमिना कोटिंग के साथ लेपित किया जाता है, तो संक्षारण धारा 2.890 × 10-6 A / cm2 से घटकर 1.536 × 10-6 A / cm2 हो जाती है, अधिकतम प्रतिरोध मूल्य 11388 Ω से बढ़कर 28079 Ω हो जाता है, और कोटिंग का पीई 46.85% तक पहुंच सकता है। यह दर्शाता है कि तैयार लक्ष्य उत्पाद में अच्छा संक्षारण प्रतिरोध है,

4. कोटिंग प्रतिबाधा पर सोखने के समय का प्रभाव
कोटिंग के संक्षारण प्रतिरोध का और अधिक पता लगाने के लिए, परीक्षण पर इलेक्ट्रोलाइट में नमूने के विसर्जन समय के प्रभाव को ध्यान में रखते हुए, विभिन्न विसर्जन समय पर चार कोटिंग्स के प्रतिरोध के परिवर्तन वक्र प्राप्त किए गए हैं, जैसा कि चित्र 4 में दिखाया गया है।

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विसर्जन के प्रारंभिक चरण (10 घंटे) में, कोटिंग के अच्छे घनत्व और संरचना के कारण, इलेक्ट्रोलाइट का कोटिंग में डूबना मुश्किल होता है। इस समय, सिरेमिक कोटिंग उच्च प्रतिरोध प्रदर्शित करती है। कुछ समय तक भिगोने के बाद, प्रतिरोध काफ़ी कम हो जाता है, क्योंकि समय बीतने के साथ, इलेक्ट्रोलाइट धीरे-धीरे कोटिंग के छिद्रों और दरारों से होकर एक संक्षारण चैनल बनाता है और मैट्रिक्स में प्रवेश करता है, जिसके परिणामस्वरूप कोटिंग के प्रतिरोध में उल्लेखनीय कमी आती है।

दूसरे चरण में, जब संक्षारण उत्पाद एक निश्चित मात्रा तक बढ़ जाते हैं, तो विसरण अवरुद्ध हो जाता है और अंतराल धीरे-धीरे बंद हो जाता है। उसी समय, जब इलेक्ट्रोलाइट बॉन्डिंग निचली परत/मैट्रिक्स के बॉन्डिंग इंटरफ़ेस में प्रवेश करता है, तो पानी के अणु कोटिंग/मैट्रिक्स जंक्शन पर मैट्रिक्स में मौजूद Fe तत्व के साथ प्रतिक्रिया करके एक पतली धातु ऑक्साइड फिल्म बनाते हैं, जो इलेक्ट्रोलाइट के मैट्रिक्स में प्रवेश को बाधित करती है और प्रतिरोध मान को बढ़ाती है। जब नंगे धातु मैट्रिक्स का विद्युत रासायनिक संक्षारण होता है, तो अधिकांश हरे रंग का फ्लोकुलेंट अवक्षेपण इलेक्ट्रोलाइट के तल पर उत्पन्न होता है। लेपित नमूने का विद्युत अपघटन करते समय विद्युत अपघटनी विलयन का रंग नहीं बदला, जो उपरोक्त रासायनिक प्रतिक्रिया के अस्तित्व को सिद्ध कर सकता है।

कम भिगोने के समय और बड़े बाहरी प्रभाव कारकों के कारण, विद्युत रासायनिक मापदंडों के सटीक परिवर्तन संबंध को प्राप्त करने के लिए, 19 घंटे और 19.5 घंटे के टैफेल वक्रों का विश्लेषण किया जाता है। zsimpwin विश्लेषण सॉफ्टवेयर द्वारा प्राप्त संक्षारण वर्तमान घनत्व और प्रतिरोध तालिका 2 में दिखाए गए हैं। यह पाया जा सकता है कि जब 19 घंटे के लिए भिगोया जाता है, नंगे सब्सट्रेट की तुलना में, शुद्ध एल्यूमिना और नैनो एडिटिव सामग्री युक्त एल्यूमिना समग्र कोटिंग का संक्षारण वर्तमान घनत्व छोटा होता है और प्रतिरोध मूल्य बड़ा होता है। कार्बन नैनोट्यूब युक्त सिरेमिक कोटिंग और ग्राफीन युक्त कोटिंग का प्रतिरोध मूल्य लगभग समान है, जबकि कार्बन नैनोट्यूब और ग्राफीन मिश्रित सामग्री के साथ कोटिंग संरचना में काफी वृद्धि हुई है,

विसर्जन समय (19.5 घंटे) बढ़ने के साथ, नंगे सब्सट्रेट का प्रतिरोध बढ़ जाता है, जो दर्शाता है कि यह संक्षारण के दूसरे चरण में है और सब्सट्रेट की सतह पर धातु ऑक्साइड फिल्म बन रही है। इसी प्रकार, समय बढ़ने के साथ, शुद्ध एल्यूमिना सिरेमिक कोटिंग का प्रतिरोध भी बढ़ जाता है, जो दर्शाता है कि इस समय, यद्यपि सिरेमिक कोटिंग का धीमा प्रभाव होता है, इलेक्ट्रोलाइट कोटिंग/मैट्रिक्स के बंधन इंटरफ़ेस में प्रवेश कर चुका होता है, और रासायनिक प्रतिक्रिया के माध्यम से ऑक्साइड फिल्म का निर्माण करता है।
0.2% mwnt-cooh-sdbs युक्त एल्यूमिना कोटिंग, 0.2% ग्राफीन युक्त एल्यूमिना कोटिंग और 0.2% mwnt-cooh-sdbs और 0.2% ग्राफीन युक्त एल्यूमिना कोटिंग की तुलना में, समय के बढ़ने के साथ कोटिंग का प्रतिरोध काफी कम हो गया, क्रमशः 22.94%, 25.60% और 9.61% की कमी आई, यह दर्शाता है कि इस समय इलेक्ट्रोलाइट कोटिंग और सब्सट्रेट के बीच के जोड़ में प्रवेश नहीं कर पाया, ऐसा इसलिए है क्योंकि कार्बन नैनोट्यूब और ग्राफीन की संरचना इलेक्ट्रोलाइट के नीचे की ओर प्रवेश को रोकती है, इस प्रकार मैट्रिक्स की रक्षा करती है। दोनों के सहक्रियात्मक प्रभाव को और सत्यापित किया गया है। दो नैनो सामग्रियों से युक्त कोटिंग में बेहतर संक्षारण प्रतिरोध है।

टैफेल वक्र और विद्युत प्रतिबाधा मान के परिवर्तन वक्र के माध्यम से, यह पाया गया कि ग्रेफीन, कार्बन नैनोट्यूब और उनके मिश्रण के साथ एल्यूमिना सिरेमिक कोटिंग धातु मैट्रिक्स के संक्षारण प्रतिरोध में सुधार कर सकती है, और दोनों का सहक्रियात्मक प्रभाव चिपकने वाले सिरेमिक कोटिंग के संक्षारण प्रतिरोध को और बेहतर बना सकता है। कोटिंग के संक्षारण प्रतिरोध पर नैनो एडिटिव्स के प्रभाव का और अधिक पता लगाने के लिए, संक्षारण के बाद कोटिंग की सूक्ष्म सतह आकृति विज्ञान का अवलोकन किया गया।

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चित्र 5 (A1, A2, B1, B2) संक्षारण के बाद अलग-अलग आवर्धन पर उजागर 304 स्टेनलेस स्टील और लेपित शुद्ध एल्यूमिना सिरेमिक की सतह की आकृति विज्ञान को दर्शाता है। चित्र 5 (A2) दर्शाता है कि संक्षारण के बाद सतह खुरदरी हो जाती है। नंगे सब्सट्रेट के लिए, इलेक्ट्रोलाइट में विसर्जन के बाद सतह पर कई बड़े संक्षारण गड्ढे दिखाई देते हैं, जो दर्शाता है कि नंगे धातु मैट्रिक्स का संक्षारण प्रतिरोध खराब है और इलेक्ट्रोलाइट मैट्रिक्स में घुसना आसान है। शुद्ध एल्यूमिना सिरेमिक कोटिंग के लिए, जैसा कि चित्र 5 (B2) में दिखाया गया है, हालांकि संक्षारण के बाद छिद्रपूर्ण संक्षारण चैनल उत्पन्न होते हैं, शुद्ध एल्यूमिना सिरेमिक कोटिंग की अपेक्षाकृत घनी संरचना और उत्कृष्ट संक्षारण प्रतिरोध इलेक्ट्रोलाइट के आक्रमण को प्रभावी ढंग से रोकता

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mwnt-cooh-sdbs की सतह आकृति विज्ञान, 0.2% ग्राफीन युक्त कोटिंग्स और 0.2% mwnt-cooh-sdbs और 0.2% ग्राफीन युक्त कोटिंग्स। यह देखा जा सकता है कि चित्रा 6 (बी 2 और सी 2) में ग्राफीन युक्त दो कोटिंग्स में सपाट संरचना है, कोटिंग में कणों के बीच बंधन मजबूत है, और समग्र कण चिपकने वाले द्वारा कसकर लिपटे हुए हैं। हालांकि सतह को इलेक्ट्रोलाइट द्वारा मिटा दिया जाता है, कम छिद्र चैनल बनते हैं। संक्षारण के बाद, कोटिंग की सतह घनी होती है और कुछ दोष संरचनाएं होती हैं। चित्रा 6 (ए 1, ए 2) के लिए, mwnt-cooh-sdbs की विशेषताओं के कारण, संक्षारण से पहले कोटिंग एक समान रूप से वितरित छिद्रपूर्ण संरचना है। यह दर्शाता है कि ग्रेफीन युक्त एल्यूमिना सिरेमिक कोटिंग, विशेष रूप से ग्रेफीन और कार्बन नैनोट्यूब के मिश्रण में, सबसे अच्छा संक्षारण प्रतिरोध होता है। ऐसा इसलिए है क्योंकि कार्बन नैनोट्यूब और ग्रेफीन की संरचना दरार के प्रसार को प्रभावी ढंग से रोक सकती है और मैट्रिक्स की रक्षा कर सकती है।

5. चर्चा और सारांश
एल्यूमिना सिरेमिक कोटिंग पर कार्बन नैनोट्यूब और ग्राफीन योजकों के संक्षारण प्रतिरोध परीक्षण और कोटिंग की सतह सूक्ष्म संरचना के विश्लेषण के माध्यम से, निम्नलिखित निष्कर्ष निकाले गए हैं:

(1) जब संक्षारण समय 19 घंटे था, 0.2% हाइब्रिड कार्बन नैनोट्यूब + 0.2% ग्रेफीन मिश्रित पदार्थ एल्यूमिना सिरेमिक कोटिंग मिलाने पर, संक्षारण धारा घनत्व 2.890 × 10-6 A/cm2 से बढ़कर 1.536 × 10-6 A/cm2 हो गया, विद्युत प्रतिबाधा 11388 Ω से बढ़कर 28079 Ω हो गई, और संक्षारण प्रतिरोध दक्षता सबसे अधिक, 46.85% थी। शुद्ध एल्यूमिना सिरेमिक कोटिंग की तुलना में, ग्रेफीन और कार्बन नैनोट्यूब वाली मिश्रित कोटिंग में बेहतर संक्षारण प्रतिरोध होता है।

(2) इलेक्ट्रोलाइट के विसर्जन समय में वृद्धि के साथ, इलेक्ट्रोलाइट कोटिंग/सब्सट्रेट की संयुक्त सतह में प्रवेश कर धातु ऑक्साइड फिल्म बनाता है, जो सब्सट्रेट में इलेक्ट्रोलाइट के प्रवेश को बाधित करता है। विद्युत प्रतिबाधा पहले घटती है और फिर बढ़ती है, और शुद्ध एल्यूमिना सिरेमिक कोटिंग का संक्षारण प्रतिरोध कमज़ोर होता है। कार्बन नैनोट्यूब और ग्राफीन की संरचना और तालमेल ने इलेक्ट्रोलाइट के नीचे की ओर प्रवेश को अवरुद्ध कर दिया। 19.5 घंटे तक भिगोने पर, नैनो सामग्री युक्त कोटिंग की विद्युत प्रतिबाधा क्रमशः 22.94%, 25.60% और 9.61% कम हो गई, और कोटिंग का संक्षारण प्रतिरोध अच्छा था।

6. कोटिंग संक्षारण प्रतिरोध का प्रभाव तंत्र
टैफेल वक्र और विद्युत प्रतिबाधा मान के परिवर्तन वक्र के माध्यम से, यह पाया गया कि ग्रेफीन, कार्बन नैनोट्यूब और उनके मिश्रण के साथ एल्यूमिना सिरेमिक कोटिंग धातु मैट्रिक्स के संक्षारण प्रतिरोध में सुधार कर सकती है, और दोनों का सहक्रियात्मक प्रभाव चिपकने वाले सिरेमिक कोटिंग के संक्षारण प्रतिरोध को और बेहतर बना सकता है। कोटिंग के संक्षारण प्रतिरोध पर नैनो एडिटिव्स के प्रभाव का और अधिक पता लगाने के लिए, संक्षारण के बाद कोटिंग की सूक्ष्म सतह आकृति विज्ञान का अवलोकन किया गया।

चित्र 5 (A1, A2, B1, B2) संक्षारण के बाद अलग-अलग आवर्धन पर उजागर 304 स्टेनलेस स्टील और लेपित शुद्ध एल्यूमिना सिरेमिक की सतह की आकृति विज्ञान को दर्शाता है। चित्र 5 (A2) दर्शाता है कि संक्षारण के बाद सतह खुरदरी हो जाती है। नंगे सब्सट्रेट के लिए, इलेक्ट्रोलाइट में विसर्जन के बाद सतह पर कई बड़े संक्षारण गड्ढे दिखाई देते हैं, जो दर्शाता है कि नंगे धातु मैट्रिक्स का संक्षारण प्रतिरोध खराब है और इलेक्ट्रोलाइट मैट्रिक्स में घुसना आसान है। शुद्ध एल्यूमिना सिरेमिक कोटिंग के लिए, जैसा कि चित्र 5 (B2) में दिखाया गया है, हालांकि संक्षारण के बाद छिद्रपूर्ण संक्षारण चैनल उत्पन्न होते हैं, शुद्ध एल्यूमिना सिरेमिक कोटिंग की अपेक्षाकृत घनी संरचना और उत्कृष्ट संक्षारण प्रतिरोध इलेक्ट्रोलाइट के आक्रमण को प्रभावी ढंग से रोकता

mwnt-cooh-sdbs की सतह आकृति विज्ञान, 0.2% ग्राफीन युक्त कोटिंग्स और 0.2% mwnt-cooh-sdbs और 0.2% ग्राफीन युक्त कोटिंग्स। यह देखा जा सकता है कि चित्रा 6 (बी 2 और सी 2) में ग्राफीन युक्त दो कोटिंग्स में सपाट संरचना है, कोटिंग में कणों के बीच बंधन मजबूत है, और समग्र कण चिपकने वाले द्वारा कसकर लिपटे हुए हैं। हालांकि सतह को इलेक्ट्रोलाइट द्वारा मिटा दिया जाता है, कम छिद्र चैनल बनते हैं। संक्षारण के बाद, कोटिंग की सतह घनी होती है और कुछ दोष संरचनाएं होती हैं। चित्रा 6 (ए 1, ए 2) के लिए, mwnt-cooh-sdbs की विशेषताओं के कारण, संक्षारण से पहले कोटिंग एक समान रूप से वितरित छिद्रपूर्ण संरचना है। यह दर्शाता है कि ग्रेफीन युक्त एल्यूमिना सिरेमिक कोटिंग, विशेष रूप से ग्रेफीन और कार्बन नैनोट्यूब के मिश्रण में, सबसे अच्छा संक्षारण प्रतिरोध होता है। ऐसा इसलिए है क्योंकि कार्बन नैनोट्यूब और ग्रेफीन की संरचना दरार के प्रसार को प्रभावी ढंग से रोक सकती है और मैट्रिक्स की रक्षा कर सकती है।

7. चर्चा और सारांश
एल्यूमिना सिरेमिक कोटिंग पर कार्बन नैनोट्यूब और ग्राफीन योजकों के संक्षारण प्रतिरोध परीक्षण और कोटिंग की सतह सूक्ष्म संरचना के विश्लेषण के माध्यम से, निम्नलिखित निष्कर्ष निकाले गए हैं:

(1) जब संक्षारण समय 19 घंटे था, 0.2% हाइब्रिड कार्बन नैनोट्यूब + 0.2% ग्रेफीन मिश्रित पदार्थ एल्यूमिना सिरेमिक कोटिंग मिलाने पर, संक्षारण धारा घनत्व 2.890 × 10-6 A/cm2 से बढ़कर 1.536 × 10-6 A/cm2 हो गया, विद्युत प्रतिबाधा 11388 Ω से बढ़कर 28079 Ω हो गई, और संक्षारण प्रतिरोध दक्षता सबसे अधिक, 46.85% थी। शुद्ध एल्यूमिना सिरेमिक कोटिंग की तुलना में, ग्रेफीन और कार्बन नैनोट्यूब वाली मिश्रित कोटिंग में बेहतर संक्षारण प्रतिरोध होता है।

(2) इलेक्ट्रोलाइट के विसर्जन समय में वृद्धि के साथ, इलेक्ट्रोलाइट कोटिंग/सब्सट्रेट की संयुक्त सतह में प्रवेश कर धातु ऑक्साइड फिल्म बनाता है, जो सब्सट्रेट में इलेक्ट्रोलाइट के प्रवेश को बाधित करता है। विद्युत प्रतिबाधा पहले घटती है और फिर बढ़ती है, और शुद्ध एल्यूमिना सिरेमिक कोटिंग का संक्षारण प्रतिरोध कमज़ोर होता है। कार्बन नैनोट्यूब और ग्राफीन की संरचना और तालमेल ने इलेक्ट्रोलाइट के नीचे की ओर प्रवेश को अवरुद्ध कर दिया। 19.5 घंटे तक भिगोने पर, नैनो सामग्री युक्त कोटिंग की विद्युत प्रतिबाधा क्रमशः 22.94%, 25.60% और 9.61% कम हो गई, और कोटिंग का संक्षारण प्रतिरोध अच्छा था।

(3) कार्बन नैनोट्यूब की विशेषताओं के कारण, कार्बन नैनोट्यूब के साथ जोड़ी गई कोटिंग में जंग लगने से पहले एक समान रूप से वितरित छिद्रपूर्ण संरचना होती है। जंग लगने के बाद, मूल भाग के छिद्र संकरे और लंबे हो जाते हैं, और चैनल गहरे हो जाते हैं। ग्राफीन युक्त कोटिंग में जंग लगने से पहले एक सपाट संरचना होती है, कोटिंग में कणों के बीच संयोजन घनिष्ठ होता है, और एकत्रित कण चिपकने वाले पदार्थ से कसकर लिपटे होते हैं। हालाँकि जंग लगने के बाद सतह इलेक्ट्रोलाइट द्वारा नष्ट हो जाती है, फिर भी कुछ छिद्र चैनल होते हैं और संरचना अभी भी सघन होती है। कार्बन नैनोट्यूब और ग्राफीन की संरचना दरार के प्रसार को प्रभावी ढंग से रोक सकती है और मैट्रिक्स की रक्षा कर सकती है।