1. Ullachadh còmhdach
Gus an deuchainn electroceimigeach nas fhaide air adhart a dhèanamh nas fhasa, tha stàilinn gun smal 30mm × 4 mm 304 air a thaghadh mar bhunait. Snasaich agus thoir air falbh an còmhdach ocsaid a tha air fhàgail agus na spotan meirge air uachdar an t-substrate le pàipear-gainmhich, cuir iad ann am beiceadair anns a bheil acetone, làimhsich na stains air uachdar an t-substrate le inneal-glanaidh ultrasonic bg-06c bho chompanaidh eileagtronaigeach Bangjie airson 20 mionaid, thoir air falbh an sprùilleach caitheamh air uachdar an t-substrate meatailt le deoch làidir agus uisge grùide, agus tiormaich iad le sèidear. An uairsin, chaidh alumina (Al2O3), graphene agus nanotube carbon hibrid (mwnt-coohsdbs) ullachadh ann an co-mheas (100: 0: 0, 99.8: 0.2: 0, 99.8: 0: 0.2, 99.6: 0.2: 0.2), agus chuir iad ann am muileann-bàla (qm-3sp2 bho fhactaraidh ionnstramaidean Nanjing NANDA) airson muileann-bàla agus measgachadh. Chaidh astar rothlach a’ mhuilinn-bhàil a shuidheachadh gu 220 R / min, agus chaidh am muileann-bhàil a thionndadh gu
Às dèidh muilneadh ball, suidhich astar rothlaidh an tanca muilneadh ball gu bhith 1/2 mu seach às dèidh don mhuileann ball a bhith deiseil, agus suidhich astar rothlaidh an tanca muilneadh ball gu bhith 1/2 mu seach às dèidh don mhuileann ball a bhith deiseil. Tha an cruinneachadh ceirmeag agus an ceanglaiche air am muilneadh ball air am measgachadh gu cothromach a rèir a’ cho-mheas mais de 1.0 ∶ 0.8. Mu dheireadh, fhuaireadh an còmhdach ceirmeag adhesive tron phròiseas leigheis.
2. Deuchainn creimeadh
Anns an sgrùdadh seo, bidh an deuchainn creimeadh electroceimiceach a’ cleachdadh stèisean-obrach electroceimiceach Shanghai Chenhua chi660e, agus bidh an deuchainn a’ cleachdadh siostam deuchainn trì-electrode. Is e an electrode platanam an electrode taice, is e an electrode clòraid airgid is airgid an electrode iomraidh, agus is e an sampall còmhdaichte an electrode obrach, le farsaingeachd nochdaidh èifeachdach de 1cm2. Ceangail an electrode iomraidh, an electrode obrach agus an electrode taice anns a’ chill electrolytic leis an ionnstramaid, mar a chithear ann am Figearan 1 agus 2. Mus tèid an deuchainn a dhèanamh, bog an sampall anns an electrolyte, is e sin fuasgladh 3.5% NaCl.
3. Mion-sgrùdadh Tafel air creimeadh electroceimigeach chòtaichean
Tha Figear 3 a’ sealltainn lùb Tafel den t-substrate gun chòmhdach agus còmhdach ceirmeag còmhdaichte le diofar stuthan cur-ris nano às dèidh creimeadh dealan-cheimigeach airson 19 uairean. Tha an dàta deuchainn bholtaids creimeadh, dùmhlachd sruth creimeadh agus impedance dealain a fhuaireadh bhon deuchainn creimeadh dealan-cheimigeach air a shealltainn ann an Clàr 1.
Cuir a-steach
Nuair a tha dùmhlachd sruth creimeadh nas lugha agus èifeachdas an aghaidh creimeadh nas àirde, tha buaidh an aghaidh creimeadh a’ chòmhdaich nas fheàrr. Chithear bho Fhigear 3 agus clàr 1, nuair a tha an ùine creimeadh 19 uair a thìde, gur e -0.680 V am bholtaids creimeadh as àirde de mhaitris meatailt lom, agus gur e dùmhlachd sruth creimeadh a’ mhaitris as motha cuideachd, a’ ruighinn 2.890 × 10-6 A/cm2. Nuair a chaidh a chòmhdach le còmhdach ceirmeag alumina fìor-ghlan, lùghdaich dùmhlachd sruth creimeadh gu 78% agus bha PE 22.01%. Tha e a’ sealltainn gu bheil pàirt dìon nas fheàrr aig a’ chòmhdach ceirmeag agus gun urrainn dha strì an aghaidh creimeadh a’ chòmhdaich a leasachadh ann an electrolyte neodrach.
Nuair a chaidh 0.2% mwnt-cooh-sdbs no 0.2% graphene a chur ris a’ chòmhdach, lùghdaich dùmhlachd an t-sruth creimeadh, mheudaich an aghaidh, agus chaidh aghaidh creimeadh a’ chòmhdaich a leasachadh tuilleadh, le PE de 38.48% agus 40.10% fa leth. Nuair a thèid an uachdar a chòmhdach le còmhdach alumina measgaichte 0.2% mwnt-cooh-sdbs agus 0.2% graphene, tha an sruth creimeadh air a lùghdachadh tuilleadh bho 2.890 × 10-6 A / cm2 sìos gu 1.536 × 10-6 A / cm2, an luach aghaidh as àirde, air a mheudachadh bho 11388 Ω gu 28079 Ω, agus faodaidh PE a’ chòmhdaich ruighinn 46.85%. Tha e a’ sealltainn gu bheil deagh aghaidh creimeadh aig an toradh targaid ullaichte, agus faodaidh buaidh sineirgisteach nan nanotubes gualain agus graphene an aghaidh creimeadh aig còmhdach ceirmeag a leasachadh gu h-èifeachdach.
4. Buaidh ùine bogadh air impedance còmhdach
Gus sgrùdadh nas mionaidiche a dhèanamh air strì an aghaidh creimeadh a’ chòmhdaich, a’ beachdachadh air buaidh ùine bogaidh an t-sampall anns an electrolyte air an deuchainn, gheibhear lùban atharrachaidh strì nan ceithir còtaichean aig diofar amannan bogaidh, mar a chithear ann am Figear 4.
Cuir a-steach
Aig a’ chiad ìre den bhogadh (10 uairean), air sgàth dùmhlachd is structar math a’ chòmhdaich, tha e doirbh an electrolyte a bhogadh a-steach don chòmhdach. Aig an àm seo, tha an còmhdach ceirmeag a’ sealltainn strì an aghaidh àrd. Às deidh dha a bhith air a bhogadh airson ùine, bidh an strì a’ lùghdachadh gu mòr, oir le ùine, bidh an electrolyte mean air mhean a’ cruthachadh seanail creimeadh tro na pores agus na sgàinidhean anns a’ chòmhdach agus a’ dol a-steach don mhaitriceas, agus mar thoradh air sin bidh lùghdachadh mòr ann an strì an chòmhdaich.
Anns an dàrna ìre, nuair a dh’àrdaicheas na toraidhean creimeadh gu ìre àraidh, thèid an sgaoileadh a bhacadh agus thèid am beàrn a bhacadh mean air mhean. Aig an aon àm, nuair a thèid an electrolyte a-steach don eadar-aghaidh ceangail den ìre/maitris ceangail aig a’ bhonn, bidh na moileciuilean uisge ag ath-fhreagairt leis an eileamaid Fe anns a’ mhaitris aig an snaim còmhdach/maitris gus film tana meatailt ocsaid a chruthachadh, a chuireas bacadh air dol a-steach an electrolyte a-steach don mhaitris agus a mheudaicheas luach an aghaidh. Nuair a bhios am maitrís meatailt lom air a chreimeadh gu dealan-cheimigeach, thèid a’ mhòr-chuid den sileadh flocculent uaine a chruthachadh aig bonn an electrolyte. Cha do dh’atharraich an fhuasgladh electrolytic dath nuair a chaidh an sampall còmhdaichte a electrolyze, agus faodaidh seo dearbhadh gu bheil an ath-bhualadh ceimigeach gu h-àrd ann.
Air sgàth an ùine bogadh goirid agus factaran buaidh mhòr bhon taobh a-muigh, gus an dàimh atharrachaidh cheart de pharaimeatairean dealan-cheimigeach fhaighinn nas fheàrr, tha lùban Tafel de 19 uair agus 19.5 uair air an sgrùdadh. Tha dùmhlachd sruth creimeadh agus an aghaidh a fhuaireadh le bathar-bog mion-sgrùdaidh zsimpwin air an sealltainn ann an Clàr 2. Chithear nuair a thèid a bogadh airson 19 uair, an taca ris an t-substrate lom, gu bheil dùmhlachd sruth creimeadh còmhdach co-dhèanta alumina fìor-ghlan agus alumina anns a bheil stuthan cur-ris nano nas lugha agus gu bheil luach an aghaidh nas motha. Tha luach an aghaidh còmhdach ceirmeag anns a bheil nanotubes carbon agus còmhdach anns a bheil graphene cha mhòr an aon rud, agus tha structar a’ chòmhdaich le nanotubes carbon agus stuthan co-dhèanta graphene air a leasachadh gu mòr, Tha seo air sgàth gu bheil buaidh sineirgisteach nanotubes carbon aon-thaobhach agus graphene dà-thaobhach a’ leasachadh strì an aghaidh creimeadh an stuth.
Le àrdachadh na h-ùine bogadh (19.5 uair), bidh strì an t-substrate lom ag àrdachadh, a’ nochdadh gu bheil e san dàrna ìre de chreimeadh agus gu bheil film meatailt ocsaid air a chruthachadh air uachdar an t-substrate. San aon dòigh, le àrdachadh na h-ùine, bidh strì còmhdach ceirmeag alumina fìor-ghlan ag àrdachadh cuideachd, a’ nochdadh aig an àm seo, ged a tha buaidh slaodachaidh còmhdach ceirmeag ann, gu bheil an electrolyte air a dhol a-steach don eadar-aghaidh ceangail eadar còmhdach / maitrís, agus air film ocsaid a chruthachadh tro ath-bhualadh ceimigeach.
An coimeas ris a’ chòmhdach alumina anns a bheil 0.2% mwnt-cooh-sdbs, a’ chòmhdach alumina anns a bheil 0.2% graphene agus a’ chòmhdach alumina anns a bheil 0.2% mwnt-cooh-sdbs agus 0.2% graphene, lùghdaich an aghaidh-chòmhdaich gu mòr le àrdachadh ùine, lùghdaichte le 22.94%, 25.60% agus 9.61% fa leth, a’ nochdadh nach deach an electrolyte a-steach don cho-bhanntachd eadar an còmhdach agus an t-substrate aig an àm seo. Tha seo air sgàth gu bheil structar nan nanotubes gualain agus graphene a’ bacadh dol a-steach sìos an electrolyte, agus mar sin a’ dìon a’ mhaitriceas. Tha buaidh sineirgisteach an dà rud air a dhearbhadh tuilleadh. Tha strì an aghaidh creimeadh nas fheàrr aig a’ chòmhdach anns a bheil an dà stuth nano.
Tro lùb Tafel agus lùb atharrachaidh luach impedance dealain, lorgar gum faod còmhdach ceirmeag alumina le graphene, nanotubes carbon agus am measgachadh aca an aghaidh creimeadh maitrís meatailt a leasachadh, agus faodaidh buaidh sineirgisteach an dà chuid an aghaidh creimeadh còmhdach ceirmeag adhesive a leasachadh tuilleadh. Gus tuilleadh sgrùdaidh a dhèanamh air buaidh stuthan cur-ris nano air an aghaidh creimeadh a’ chòmhdaich, chaidh morf-eòlas micro-uachdar a’ chòmhdaich às dèidh creimeadh fhaicinn.
Cuir a-steach
Tha Figear 5 (A1, A2, B1, B2) a’ sealltainn morf-eòlas uachdar stàilinn gun smal 304 nochdte agus ceirmeag alumina fìor-ghlan còmhdaichte aig diofar mheudachaidhean às dèidh creimeadh. Tha Figear 5 (A2) a’ sealltainn gu bheil an uachdar garbh às dèidh creimeadh. Airson an t-substrate lom, nochdaidh grunn chlaisean creimeadh mòra air an uachdar às dèidh a bhogadh ann an electrolyte, a’ nochdadh gu bheil an aghaidh creimeadh aig maitrís meatailt lom bochd agus gu bheil an electrolyte furasta a dhol a-steach don mhaitrís. Airson còmhdach ceirmeag alumina fìor-ghlan, mar a chithear ann am Figear 5 (B2), ged a chruthaichear seanalan creimeadh porous às dèidh creimeadh, bidh an structar caran dùmhail agus an aghaidh creimeadh sàr-mhath aig còmhdach ceirmeag alumina fìor-ghlan a’ cur bacadh èifeachdach air ionnsaigh electrolyte, a tha a’ mìneachadh an adhbhar airson leasachadh èifeachdach air impedance còmhdach ceirmeag alumina.
Cuir a-steach
Morf-eòlas uachdar mwnt-cooh-sdbs, còtaichean anns a bheil 0.2% graphene agus còtaichean anns a bheil 0.2% mwnt-cooh-sdbs agus 0.2% graphene. Chithear gu bheil structar rèidh aig an dà chòta anns a bheil graphene ann am Figear 6 (B2 agus C2), tha an ceangal eadar mìrean anns a’ chòta teann, agus tha na mìrean cruinneachaidh air am pasgadh gu teann le glaodh. Ged a tha an uachdar air a chreimeadh leis an electrolyte, tha nas lugha de shianalan pore air an cruthachadh. Às deidh creimeadh, tha uachdar a’ chòta dùmhail agus chan eil mòran structaran lochtach ann. Airson Figear 6 (A1, A2), air sgàth feartan mwnt-cooh-sdbs, tha an còmhdach ron chreimeadh na structar porous air a sgaoileadh gu cothromach. Às deidh creimeadh, bidh pores a’ phàirt thùsail a’ fàs cumhang agus fada, agus bidh an sianal a’ fàs nas doimhne. An coimeas ri Figear 6 (B2, C2), tha barrachd lochdan aig an structar, a tha a rèir sgaoileadh meud luach impedance a’ chòta a fhuaireadh bho dheuchainn creimeadh electroceimiceach. Tha e a’ sealltainn gu bheil an còmhdach ceirmeag alumina anns a bheil graphene, gu h-àraidh am measgachadh de graphene agus nanotube carbon, an aghaidh creimeadh as fheàrr. Tha seo air sgàth 's gum faod structar an nanotube carbon agus graphene casg a chuir air sgaoileadh sgàinidhean gu h-èifeachdach agus am maitrís a dhìon.
5. Deasbad agus geàrr-chunntas
Tro dheuchainn an aghaidh creimeadh air nanotuban gualain agus stuthan cur-ris grafein air còmhdach ceirmeag alumina agus mion-sgrùdadh air meanbh-structar uachdar a’ chòmhdaich, thèid na co-dhùnaidhean a leanas a tharraing:
(1) Nuair a mhair an ùine creimeadh 19 uair a thìde, le bhith a’ cur còmhdach ceirmeag alumina stuth measgaichte 0.2% nanotube carbain hibrid + 0.2% graphene ris, mheudaich dùmhlachd sruth creimeadh bho 2.890 × 10-6 A / cm2 sìos gu 1.536 × 10-6 A / cm2, mheudaich an impedance dealain bho 11388 Ω gu 28079 Ω, agus is e an èifeachdas an aghaidh creimeadh as motha, 46.85%. An coimeas ri còmhdach ceirmeag alumina fìor-ghlan, tha strì an aghaidh creimeadh nas fheàrr aig a’ chòmhdach co-dhèanta le graphene agus nanotubes carbain.
(2) Le àrdachadh ann an ùine bogadh an electrolyte, bidh an electrolyte a’ dol a-steach do uachdar co-cheangailte a’ chòmhdaich/an t-substrate gus film meatailt ocsaid a chruthachadh, a chuireas bacadh air dol a-steach an electrolyte don t-substrate. Bidh an impedance dealain a’ lùghdachadh an toiseach agus an uairsin ag àrdachadh, agus tha an aghaidh creimeadh aig còmhdach ceirmeag alumina fìor-ghlan bochd. Chuir structar agus co-obrachadh nan nanotuban gualain agus grafain bacadh air dol a-steach sìos an electrolyte. Nuair a chaidh a bogadh airson 19.5 uair a thìde, lùghdaich impedance dealain a’ chòmhdaich anns a bheil stuthan nano le 22.94%, 25.60% agus 9.61% fa leth, agus bha an aghaidh creimeadh aig a’ chòmhdach math.
6. Dòigh-obrach buaidh air strì an aghaidh creimeadh còmhdach
Tro lùb Tafel agus lùb atharrachaidh luach impedance dealain, lorgar gum faod còmhdach ceirmeag alumina le graphene, nanotubes carbon agus am measgachadh aca an aghaidh creimeadh maitrís meatailt a leasachadh, agus faodaidh buaidh sineirgisteach an dà chuid an aghaidh creimeadh còmhdach ceirmeag adhesive a leasachadh tuilleadh. Gus tuilleadh sgrùdaidh a dhèanamh air buaidh stuthan cur-ris nano air an aghaidh creimeadh a’ chòmhdaich, chaidh morf-eòlas micro-uachdar a’ chòmhdaich às dèidh creimeadh fhaicinn.
Tha Figear 5 (A1, A2, B1, B2) a’ sealltainn morf-eòlas uachdar stàilinn gun smal 304 nochdte agus ceirmeag alumina fìor-ghlan còmhdaichte aig diofar mheudachaidhean às dèidh creimeadh. Tha Figear 5 (A2) a’ sealltainn gu bheil an uachdar garbh às dèidh creimeadh. Airson an t-substrate lom, nochdaidh grunn chlaisean creimeadh mòra air an uachdar às dèidh a bhogadh ann an electrolyte, a’ nochdadh gu bheil an aghaidh creimeadh aig maitrís meatailt lom bochd agus gu bheil an electrolyte furasta a dhol a-steach don mhaitrís. Airson còmhdach ceirmeag alumina fìor-ghlan, mar a chithear ann am Figear 5 (B2), ged a chruthaichear seanalan creimeadh porous às dèidh creimeadh, bidh an structar caran dùmhail agus an aghaidh creimeadh sàr-mhath aig còmhdach ceirmeag alumina fìor-ghlan a’ cur bacadh èifeachdach air ionnsaigh electrolyte, a tha a’ mìneachadh an adhbhar airson leasachadh èifeachdach air impedance còmhdach ceirmeag alumina.
Morf-eòlas uachdar mwnt-cooh-sdbs, còtaichean anns a bheil 0.2% graphene agus còtaichean anns a bheil 0.2% mwnt-cooh-sdbs agus 0.2% graphene. Chithear gu bheil structar rèidh aig an dà chòta anns a bheil graphene ann am Figear 6 (B2 agus C2), tha an ceangal eadar mìrean anns a’ chòta teann, agus tha na mìrean cruinneachaidh air am pasgadh gu teann le glaodh. Ged a tha an uachdar air a chreimeadh leis an electrolyte, tha nas lugha de shianalan pore air an cruthachadh. Às deidh creimeadh, tha uachdar a’ chòta dùmhail agus chan eil mòran structaran lochtach ann. Airson Figear 6 (A1, A2), air sgàth feartan mwnt-cooh-sdbs, tha an còmhdach ron chreimeadh na structar porous air a sgaoileadh gu cothromach. Às deidh creimeadh, bidh pores a’ phàirt thùsail a’ fàs cumhang agus fada, agus bidh an sianal a’ fàs nas doimhne. An coimeas ri Figear 6 (B2, C2), tha barrachd lochdan aig an structar, a tha a rèir sgaoileadh meud luach impedance a’ chòta a fhuaireadh bho dheuchainn creimeadh electroceimiceach. Tha e a’ sealltainn gu bheil an còmhdach ceirmeag alumina anns a bheil graphene, gu h-àraidh am measgachadh de graphene agus nanotube carbon, an aghaidh creimeadh as fheàrr. Tha seo air sgàth 's gum faod structar an nanotube carbon agus graphene casg a chuir air sgaoileadh sgàinidhean gu h-èifeachdach agus am maitrís a dhìon.
7. Deasbad agus geàrr-chunntas
Tro dheuchainn an aghaidh creimeadh air nanotuban gualain agus stuthan cur-ris grafein air còmhdach ceirmeag alumina agus mion-sgrùdadh air meanbh-structar uachdar a’ chòmhdaich, thèid na co-dhùnaidhean a leanas a tharraing:
(1) Nuair a mhair an ùine creimeadh 19 uair a thìde, le bhith a’ cur còmhdach ceirmeag alumina stuth measgaichte 0.2% nanotube carbain hibrid + 0.2% graphene ris, mheudaich dùmhlachd sruth creimeadh bho 2.890 × 10-6 A / cm2 sìos gu 1.536 × 10-6 A / cm2, mheudaich an impedance dealain bho 11388 Ω gu 28079 Ω, agus is e an èifeachdas an aghaidh creimeadh as motha, 46.85%. An coimeas ri còmhdach ceirmeag alumina fìor-ghlan, tha strì an aghaidh creimeadh nas fheàrr aig a’ chòmhdach co-dhèanta le graphene agus nanotubes carbain.
(2) Le àrdachadh ann an ùine bogadh an electrolyte, bidh an electrolyte a’ dol a-steach do uachdar co-cheangailte a’ chòmhdaich/an t-substrate gus film meatailt ocsaid a chruthachadh, a chuireas bacadh air dol a-steach an electrolyte don t-substrate. Bidh an impedance dealain a’ lùghdachadh an toiseach agus an uairsin ag àrdachadh, agus tha an aghaidh creimeadh aig còmhdach ceirmeag alumina fìor-ghlan bochd. Chuir structar agus co-obrachadh nan nanotuban gualain agus grafain bacadh air dol a-steach sìos an electrolyte. Nuair a chaidh a bogadh airson 19.5 uair a thìde, lùghdaich impedance dealain a’ chòmhdaich anns a bheil stuthan nano le 22.94%, 25.60% agus 9.61% fa leth, agus bha an aghaidh creimeadh aig a’ chòmhdach math.
(3) Air sgàth feartan nan nanotuban gualain, tha structar porous air a sgaoileadh gu cothromach aig a’ chòmhdach a tha air a chur ris le nanotuban gualain leotha fhèin mus tèid creimeadh. Às dèidh creimeadh, bidh pores a’ phàirt thùsail cumhang agus fada, agus bidh na seanalan nas doimhne. Tha structar rèidh aig a’ chòmhdach anns a bheil graphene mus tèid creimeadh, tha an cothlamadh eadar mìrean anns a’ chòmhdach dlùth, agus tha na mìrean cruinneachaidh air am pasgadh gu teann le glaodh. Ged a tha an uachdar air a chreimeadh leis an electrolyte às dèidh creimeadh, chan eil mòran seanalan pore ann agus tha an structar fhathast dùmhail. Faodaidh structar nan nanotuban gualain agus graphene casg a chuir air sgaoileadh sgàineadh gu h-èifeachdach agus am maitrís a dhìon.
Àm puist: 9 Màrt 2022