1. Katte ettevalmistamine
Hilisema elektrokeemilise testi hõlbustamiseks valitakse alusmaterjaliks 30 mm × 4 mm 304 roostevabast terasest tükk. Poleeritakse ja eemaldatakse aluspinna pinnalt järelejäänud oksiidikiht ja roostelaigud liivapaberiga, pannakse need atsetooni sisaldavasse keeduklaasi, töödeldakse aluspinna plekke Bangjie elektroonikaettevõtte bg-06c ultrahelipuhastiga 20 minutit, eemaldatakse metallaluspinna pinnalt kulumisjäägid alkoholi ja destilleeritud veega ning kuivatatakse puhuriga. Seejärel valmistatakse alumiiniumoksiid (Al2O3), grafeen ja hübriidsed süsiniknanotorud (mwnt-coohsdbs) vahekorras (100:0:0, 99,8:0,2:0, 99,8:0:0,2, 99,6:0,2:0,2) ning pannakse kuulveskisse (qm-3sp2 Nanjingi NANDA instrumentide tehasest) kuulveski jahvatamiseks ja segamiseks. Kuulveski pöörlemiskiirus seati 220 R/min peale ja kuulveski lülitati sisse
Pärast kuulveski jahvatamist seatakse kuulveski paagi pöörlemiskiirus vaheldumisi 1/2 peale ja pärast kuulveski jahvatamise lõppu seatakse kuulveski paagi pöörlemiskiirus vaheldumisi 1/2 peale. Kuulveski jahvatatud keraamiline täitematerjal ja sideaine segatakse ühtlaselt massifraktsiooni järgi 1,0 ∶ 0,8. Lõpuks saadakse kõvenemisprotsessi abil kleepuv keraamiline kate.
2. Korrosioonikatse
Selles uuringus kasutatakse elektrokeemiliseks korrosioonikatseks Shanghai Chenhua chi660e elektrokeemilist tööjaama ja katses kasutatakse kolmeelektroodilist katsesüsteemi. Plaatinaelektrood on abielektrood, hõbehõbekloriidelektrood on võrdluselektrood ja kaetud proov on tööelektrood, efektiivse säritusalaga 1 cm2. Ühendage võrdluselektrood, tööelektrood ja abielektrood elektrolüüsikambris instrumendiga, nagu on näidatud joonistel 1 ja 2. Enne katset leotage proovi elektrolüüdis, mis on 3,5% NaCl lahus.
3. Katete elektrokeemilise korrosiooni Tafel-analüüs
Joonis 3 näitab katmata aluspinna ja erinevate nanolisanditega kaetud keraamilise katte Tafeli kõverat pärast 19-tunnist elektrokeemilist korrosiooni. Elektrokeemilise korrosioonikatse käigus saadud korrosioonipinge, korrosioonivoolutiheduse ja elektrilise impedantsi katseandmed on esitatud tabelis 1.
Esita
Mida väiksem on korrosioonivoolutihedus ja suurem on korrosioonikindluse efektiivsus, seda parem on katte korrosioonikindlus. Jooniselt 3 ja tabelist 1 on näha, et kui korrosiooniaeg on 19 tundi, on palja metallmaatriksi maksimaalne korrosioonipinge -0,680 V ja maatriksi korrosioonivoolutihedus on samuti suurim, ulatudes 2,890 × 10-6 A/cm2-ni. Puhta alumiiniumoksiidkeraamilise kattega katmisel vähenes korrosioonivoolutihedus 78%-ni ja PE oli 22,01%. See näitab, et keraamilisel kattel on parem kaitsev roll ja see võib parandada katte korrosioonikindlust neutraalses elektrolüüdis.
Kui kattele lisati 0,2% mwnt-cooh-sdbs või 0,2% grafeeni, vähenes korrosioonivoolutihedus, suurenes takistus ja katte korrosioonikindlus paranes veelgi, saavutades PE vastavalt 38,48% ja 40,10%. Kui pind kaeti 0,2% mwnt-cooh-sdbs ja 0,2% grafeeni sisaldava alumiiniumoksiidi segukattega, vähenes korrosioonivool veelgi, väärtuselt 2,890 × 10-6 A/cm2, väärtusele 1,536 × 10-6 A/cm2, maksimaalne takistus suurenes 11388 Ω-lt 28079 Ω-ni ja katte PE võib ulatuda 46,85%-ni. See näitab, et valmistatud sihttootel on hea korrosioonikindlus ning süsiniknanotorude ja grafeeni sünergistlik toime võib keraamilise katte korrosioonikindlust tõhusalt parandada.
4. Leotusaja mõju katte impedantsile
Katte korrosioonikindluse edasiseks uurimiseks, arvestades proovi elektrolüüdis leotamise aja mõju katsele, saadakse nelja katte takistuse muutuskõverad erinevatel leotamise aegadel, nagu on näidatud joonisel 4.
Esita
Sukeldumise algfaasis (10 h) on elektrolüüti katte hea tiheduse ja struktuuri tõttu raske kattesse uputada. Sel ajal näitab keraamiline kate suurt takistust. Pärast teatud aja möödumist väheneb takistus märkimisväärselt, kuna aja möödudes moodustab elektrolüüt järk-järgult katte pooridesse ja pragudesse korrosioonikanali ning tungib maatriksisse, mille tulemuseks on katte takistuse märkimisväärne vähenemine.
Teises etapis, kui korrosiooniproduktide hulk teatud tasemeni suureneb, blokeeritakse difusioon ja vahe järk-järgult sulgub. Samal ajal, kui elektrolüüt tungib siduva alumise kihi/maatriksi ühendusliidesesse, reageerivad veemolekulid maatriksi Fe-elemendiga katte/maatriksi ühenduskohas, moodustades õhukese metalloksiidi kile, mis takistab elektrolüüdi tungimist maatriksisse ja suurendab takistuse väärtust. Kui paljas metallmaatriks on elektrokeemiliselt korrodeerunud, tekib suurem osa rohelisest flokulantsest sademest elektrolüüdi põhjas. Elektrolüütiline lahus ei muutnud kaetud proovi elektrolüüsimisel värvi, mis võib tõestada ülaltoodud keemilise reaktsiooni olemasolu.
Lühikese leotusaja ja suurte väliste mõjurite tõttu analüüsitakse elektrokeemiliste parameetrite muutuse seose täpsemaks hindamiseks 19-tunnise ja 19,5-tunnise Tafeli kõveraid. Zsimpwini analüüsitarkvara abil saadud korrosioonivoolutihedus ja takistus on esitatud tabelis 2. Võib leida, et 19-tunnise leotamise korral on puhta alumiiniumoksiidi ja nanolisandeid sisaldava alumiiniumoksiidkomposiitkatte korrosioonivoolutihedus väiksem ja takistusväärtus suurem võrreldes palja aluspinnaga. Süsiniknanotorusid sisaldava keraamilise katte ja grafeeni sisaldava katte takistusväärtus on peaaegu sama, samas kui süsiniknanotorusid ja grafeenikomposiitmaterjale sisaldava katte struktuur on oluliselt suurenenud. See on tingitud ühemõõtmeliste süsiniknanotorude ja kahemõõtmelise grafeeni sünergistlikust toimest, mis parandab materjali korrosioonikindlust.
Sukeldumisaja pikenemisega (19,5 h) suureneb palja aluspinna takistus, mis näitab, et see on korrosiooni teises etapis ja aluspinna pinnale on tekkinud metalloksiidi kile. Samamoodi suureneb aja pikenemisega ka puhta alumiiniumoksiidi keraamilise katte takistus, mis näitab, et sel ajal, kuigi keraamilisel kattel on aeglustav efekt, on elektrolüüt tunginud katte ja maatriksi vahelisele sideainele ning keemilise reaktsiooni teel on tekkinud oksiidikile.
Võrreldes 0,2% mwnt-cooh-sdbs-i sisaldava alumiiniumoksiidkattega, 0,2% grafeeni sisaldava alumiiniumoksiidkattega ja 0,2% mwnt-cooh-sdbs-i ja 0,2% grafeeni sisaldava alumiiniumoksiidkattega vähenes katte vastupidavus aja jooksul märkimisväärselt, vastavalt 22,94%, 25,60% ja 9,61%, mis näitab, et elektrolüüt ei tunginud sel ajal katte ja aluspinna vahelisse ühenduskohta. Selle põhjuseks on asjaolu, et süsiniknanotorude ja grafeeni struktuur blokeerib elektrolüüdi allapoole tungimist, kaitstes seeläbi maatriksit. Nende kahe sünergiline efekt on veelgi kinnitust leidnud. Kahte nanomaterjali sisaldav kate on korrosioonikindlam.
Tafeli kõvera ja elektrilise impedantsi väärtuse muutuskõvera abil leiti, et alumiiniumoksiid-keraamiline kate grafeeni, süsiniknanotorude ja nende seguga võib parandada metallmaatriksi korrosioonikindlust ning nende kahe sünergistlik toime võib veelgi parandada liimkeraamilise katte korrosioonikindlust. Nano-lisandite mõju katte korrosioonikindlusele edasiseks uurimiseks jälgiti katte mikropinna morfoloogiat pärast korrosiooni.
Esita
Joonisel 5 (A1, A2, B1, B2) on näidatud erineva suurendusega paljastunud 304 roostevaba terase ja kaetud puhta alumiiniumoksiidkeraamika pinnamorfoloogia pärast korrosiooni. Joonisel 5 (A2) on näidatud, et pind pärast korrosiooni muutub karedaks. Paljale aluspinnale ilmub pärast elektrolüüti kastmist mitu suurt korrosiooniaugu, mis näitab, et palja metallmaatriksi korrosioonikindlus on halb ja elektrolüüt tungib maatriksisse kergesti. Puhta alumiiniumoksiidkeraamika puhul, nagu on näidatud joonisel 5 (B2), tekivad pärast korrosiooni poorsed korrosioonikanalid, kuid puhta alumiiniumoksiidkeraamika suhteliselt tihe struktuur ja suurepärane korrosioonikindlus blokeerivad tõhusalt elektrolüüdi sissetungi, mis selgitab alumiiniumoksiidkeraamika impedantsi tõhusa paranemise põhjust.
Esita
mwnt-cooh-sdbs pinna morfoloogia, 0,2% grafeeni sisaldavad katted ja 0,2% mwnt-cooh-sdbs ja 0,2% grafeeni sisaldavad katted. On näha, et kahel joonisel 6 kujutatud grafeeni sisaldaval kattekihil (B2 ja C2) on lame struktuur, osakeste omavaheline side kattekihis on tihe ja agregaadiosakesed on tihedalt liimiga mähitud. Kuigi elektrolüüt erodeerib pinda, tekib vähem poorikanaleid. Pärast korrosiooni on katte pind tihe ja defektstruktuure on vähe. Joonisel 6 (A1, A2) on mwnt-cooh-sdbs omaduste tõttu enne korrosiooni ühtlaselt jaotunud poorne struktuur. Pärast korrosiooni muutuvad algse detaili poorid kitsaks ja pikaks ning kanal süveneb. Võrreldes joonisega 6 (B2, C2) on struktuuril rohkem defekte, mis on kooskõlas elektrokeemilise korrosioonikatse abil saadud katte impedantsi väärtuse suurusjaotusega. See näitab, et grafeeni sisaldav alumiiniumoksiid-keraamiline kate, eriti grafeeni ja süsiniknanotorude segu, on parima korrosioonikindlusega. Seda seetõttu, et süsiniknanotorude ja grafeeni struktuur suudab tõhusalt blokeerida pragude difusiooni ja kaitsta maatriksit.
5. Arutelu ja kokkuvõte
Alumiiniumoksiidi keraamilisel kattel olevate süsiniknanotorude ja grafeenilisandite korrosioonikindluse testi ja katte pinna mikrostruktuuri analüüsi abil jõuti järgmistele järeldustele:
(1) Kui korrosiooniaeg oli 19 tundi, lisades 0,2% hübriidse süsiniknanotorude ja 0,2% grafeeni segumaterjalist alumiiniumoksiidkeraamilist katet, suurenes korrosioonivoolutihedus 2,890 × 10-6 A/cm2-lt 1,536 × 10-6 A/cm2-ni, elektriline impedants suurenes 11388 Ω-lt 28079 Ω-ni ja korrosioonikindluse efektiivsus oli suurim, 46,85%. Võrreldes puhta alumiiniumoksiidkeraamilise kattega on grafeeni ja süsiniknanotorude komposiitkattel parem korrosioonikindlus.
(2) Elektrolüüdi leotamise aja pikenemisega tungib elektrolüüt katte/aluspinna ühenduspinnale, moodustades metalloksiidi kile, mis takistab elektrolüüdi tungimist aluspinnale. Elektriline impedants esmalt väheneb ja seejärel suureneb ning puhta alumiiniumoksiidi keraamilise katte korrosioonikindlus on halb. Süsiniknanotorude ja grafeeni struktuur ja sünergia blokeerisid elektrolüüdi allapoole tungimist. 19,5-tunnise leotamise järel vähenes nanomaterjale sisaldava katte elektriline impedants vastavalt 22,94%, 25,60% ja 9,61% ning katte korrosioonikindlus oli hea.
6. Katte korrosioonikindluse mõjumehhanism
Tafeli kõvera ja elektrilise impedantsi väärtuse muutuskõvera abil leiti, et alumiiniumoksiid-keraamiline kate grafeeni, süsiniknanotorude ja nende seguga võib parandada metallmaatriksi korrosioonikindlust ning nende kahe sünergistlik toime võib veelgi parandada liimkeraamilise katte korrosioonikindlust. Nano-lisandite mõju katte korrosioonikindlusele edasiseks uurimiseks jälgiti katte mikropinna morfoloogiat pärast korrosiooni.
Joonisel 5 (A1, A2, B1, B2) on näidatud erineva suurendusega paljastunud 304 roostevaba terase ja kaetud puhta alumiiniumoksiidkeraamika pinnamorfoloogia pärast korrosiooni. Joonisel 5 (A2) on näidatud, et pind pärast korrosiooni muutub karedaks. Paljale aluspinnale ilmub pärast elektrolüüti kastmist mitu suurt korrosiooniaugu, mis näitab, et palja metallmaatriksi korrosioonikindlus on halb ja elektrolüüt tungib maatriksisse kergesti. Puhta alumiiniumoksiidkeraamika puhul, nagu on näidatud joonisel 5 (B2), tekivad pärast korrosiooni poorsed korrosioonikanalid, kuid puhta alumiiniumoksiidkeraamika suhteliselt tihe struktuur ja suurepärane korrosioonikindlus blokeerivad tõhusalt elektrolüüdi sissetungi, mis selgitab alumiiniumoksiidkeraamika impedantsi tõhusa paranemise põhjust.
mwnt-cooh-sdbs pinna morfoloogia, 0,2% grafeeni sisaldavad katted ja 0,2% mwnt-cooh-sdbs ja 0,2% grafeeni sisaldavad katted. On näha, et kahel joonisel 6 kujutatud grafeeni sisaldaval kattekihil (B2 ja C2) on lame struktuur, osakeste omavaheline side kattekihis on tihe ja agregaadiosakesed on tihedalt liimiga mähitud. Kuigi elektrolüüt erodeerib pinda, tekib vähem poorikanaleid. Pärast korrosiooni on katte pind tihe ja defektstruktuure on vähe. Joonisel 6 (A1, A2) on mwnt-cooh-sdbs omaduste tõttu enne korrosiooni ühtlaselt jaotunud poorne struktuur. Pärast korrosiooni muutuvad algse detaili poorid kitsaks ja pikaks ning kanal süveneb. Võrreldes joonisega 6 (B2, C2) on struktuuril rohkem defekte, mis on kooskõlas elektrokeemilise korrosioonikatse abil saadud katte impedantsi väärtuse suurusjaotusega. See näitab, et grafeeni sisaldav alumiiniumoksiid-keraamiline kate, eriti grafeeni ja süsiniknanotorude segu, on parima korrosioonikindlusega. Seda seetõttu, et süsiniknanotorude ja grafeeni struktuur suudab tõhusalt blokeerida pragude difusiooni ja kaitsta maatriksit.
7. Arutelu ja kokkuvõte
Alumiiniumoksiidi keraamilisel kattel olevate süsiniknanotorude ja grafeenilisandite korrosioonikindluse testi ja katte pinna mikrostruktuuri analüüsi abil jõuti järgmistele järeldustele:
(1) Kui korrosiooniaeg oli 19 tundi, lisades 0,2% hübriidse süsiniknanotorude ja 0,2% grafeeni segumaterjalist alumiiniumoksiidkeraamilist katet, suurenes korrosioonivoolutihedus 2,890 × 10-6 A/cm2-lt 1,536 × 10-6 A/cm2-ni, elektriline impedants suurenes 11388 Ω-lt 28079 Ω-ni ja korrosioonikindluse efektiivsus oli suurim, 46,85%. Võrreldes puhta alumiiniumoksiidkeraamilise kattega on grafeeni ja süsiniknanotorude komposiitkattel parem korrosioonikindlus.
(2) Elektrolüüdi leotamise aja pikenemisega tungib elektrolüüt katte/aluspinna ühenduspinnale, moodustades metalloksiidi kile, mis takistab elektrolüüdi tungimist aluspinnale. Elektriline impedants esmalt väheneb ja seejärel suureneb ning puhta alumiiniumoksiidi keraamilise katte korrosioonikindlus on halb. Süsiniknanotorude ja grafeeni struktuur ja sünergia blokeerisid elektrolüüdi allapoole tungimist. 19,5-tunnise leotamise järel vähenes nanomaterjale sisaldava katte elektriline impedants vastavalt 22,94%, 25,60% ja 9,61% ning katte korrosioonikindlus oli hea.
(3) Süsiniknanotorude omaduste tõttu on ainult süsiniknanotorudega lisatud kattel enne korrosiooni ühtlaselt jaotunud poorne struktuur. Pärast korrosiooni muutuvad algse detaili poorid kitsaks ja pikaks ning kanalid sügavamaks. Grafeeni sisaldaval kattel on enne korrosiooni lame struktuur, katte osakeste omavaheline ühendus on tihe ja agregaadiosakesed on tihedalt liimiga mähitud. Kuigi pind on pärast korrosiooni elektrolüüdi poolt erodeerunud, on poorikanaleid vähe ja struktuur on endiselt tihe. Süsiniknanotorude ja grafeeni struktuur suudab tõhusalt blokeerida pragude levikut ja kaitsta maatriksit.
Postituse aeg: 09.03.2022