1. Paratoi cotio
Er mwyn hwyluso'r prawf electrogemegol diweddarach, dewisir dur di-staen 30mm × 4 mm 304 fel y sylfaen. Sgleiniwch a thynnwch yr haen ocsid gweddilliol a'r smotiau rhwd ar wyneb y swbstrad gyda phapur tywod, rhowch nhw mewn bicer sy'n cynnwys aseton, triniwch y staeniau ar wyneb y swbstrad gyda glanhawr uwchsonig bg-06c o gwmni electroneg Bangjie am 20 munud, tynnwch y malurion gwisgo ar wyneb y swbstrad metel gydag alcohol a dŵr distyll, a'u sychu gyda chwythwr. Yna, paratowyd alwmina (Al2O3), graffen a nanotube carbon hybrid (mwnt-coohsdbs) mewn cyfrannedd (100: 0: 0, 99.8: 0.2: 0, 99.8: 0: 0.2, 99.6: 0.2: 0.2), a'u rhoi mewn melin bêl (qm-3sp2 o ffatri offerynnau Nanjing NANDA) ar gyfer melino pêl a chymysgu. Gosodwyd cyflymder cylchdroi'r felin bêl i 220 R / mun, a throwyd y felin bêl i
Ar ôl melino pêl, gosodwch gyflymder cylchdro'r tanc melino pêl i fod yn 1/2 bob yn ail ar ôl i'r melino pêl gael ei gwblhau, a gosodwch gyflymder cylchdro'r tanc melino pêl i fod yn 1/2 bob yn ail ar ôl i'r melino pêl gael ei gwblhau. Cymysgir yr agregau ceramig wedi'u melino pêl a'r rhwymwr yn gyfartal yn ôl y ffracsiwn màs o 1.0 ∶ 0.8. Yn olaf, cafwyd yr haen ceramig gludiog trwy'r broses halltu.
2. Prawf cyrydiad
Yn yr astudiaeth hon, mae'r prawf cyrydiad electrocemegol yn mabwysiadu gweithfan electrocemegol Shanghai Chenhua chi660e, ac mae'r prawf yn mabwysiadu system brawf tair electrod. Yr electrod platinwm yw'r electrod ategol, yr electrod arian clorid arian yw'r electrod cyfeirio, a'r sampl wedi'i gorchuddio yw'r electrod gweithio, gydag arwynebedd amlygiad effeithiol o 1cm2. Cysylltwch yr electrod cyfeirio, yr electrod gweithio a'r electrod ategol yn y gell electrolytig â'r offeryn, fel y dangosir yn Ffigurau 1 a 2. Cyn y prawf, sociwch y sampl yn yr electrolyt, sef hydoddiant 3.5% NaCl.
3. Dadansoddiad tabl o gyrydiad electrocemegol haenau
Mae Ffig. 3 yn dangos cromlin Tafel swbstrad heb ei orchuddio a gorchudd ceramig wedi'i orchuddio â gwahanol ychwanegion nano ar ôl cyrydiad electrocemegol am 19 awr. Dangosir y data prawf foltedd cyrydiad, dwysedd cerrynt cyrydiad ac impedans trydanol a gafwyd o'r prawf cyrydiad electrocemegol yn Nhabl 1.
Cyflwyno
Pan fo dwysedd cerrynt y cyrydiad yn llai a'r effeithlonrwydd ymwrthedd cyrydiad yn uwch, mae effaith ymwrthedd cyrydiad y cotio yn well. Gellir gweld o Ffigur 3 a thabl 1, pan fo'r amser cyrydiad yn 19 awr, mai foltedd cyrydiad uchaf y matrics metel noeth yw -0.680 V, a bod dwysedd cerrynt cyrydiad y matrics hefyd yn fwyaf, gan gyrraedd 2.890 × 10-6 A/cm2. Pan gafodd ei orchuddio â gorchudd ceramig alwmina pur, gostyngodd dwysedd cerrynt y cyrydiad i 78% ac roedd PE yn 22.01%. Mae'n dangos bod y cotio ceramig yn chwarae rôl amddiffynnol well a gall wella ymwrthedd cyrydiad y cotio mewn electrolyt niwtral.
Pan ychwanegwyd 0.2% o mwnt-cooh-sdbs neu 0.2% o graffen at y cotio, gostyngodd dwysedd y cerrynt cyrydiad, cynyddodd y gwrthiant, a gwellwyd ymwrthedd cyrydiad y cotio ymhellach, gyda PE o 38.48% a 40.10% yn y drefn honno. Pan gaiff yr wyneb ei orchuddio â chotio alwmina cymysg 0.2% o mwnt-cooh-sdbs a 0.2% o graffen, gostyngir y cerrynt cyrydiad ymhellach o 2.890 × 10-6 A / cm2 i lawr i 1.536 × 10-6 A / cm2, y gwerth gwrthiant mwyaf, a gynyddodd o 11388 Ω i 28079 Ω, a gall PE y cotio gyrraedd 46.85%. Mae'n dangos bod gan y cynnyrch targed a baratowyd wrthwynebiad cyrydiad da, a gall effaith synergaidd nanotubau carbon a graffen wella ymwrthedd cyrydiad cotio ceramig yn effeithiol.
4. Effaith amser socian ar impedans cotio
Er mwyn archwilio ymwrthedd cyrydiad y cotio ymhellach, gan ystyried dylanwad amser trochi'r sampl yn yr electrolyt ar y prawf, ceir cromliniau newid ymwrthedd y pedwar cotio ar wahanol amseroedd trochi, fel y dangosir yn Ffigur 4.
Cyflwyno
Yng nghyfnod cychwynnol y trochi (10 awr), oherwydd dwysedd a strwythur da'r haen, mae'n anodd trochi'r electrolyt yn y haen. Ar yr adeg hon, mae'r haen seramig yn dangos ymwrthedd uchel. Ar ôl socian am gyfnod o amser, mae'r ymwrthedd yn lleihau'n sylweddol, oherwydd gyda threigl amser, mae'r electrolyt yn ffurfio sianel cyrydiad yn raddol trwy'r mandyllau a'r craciau yn y haen ac yn treiddio i'r matrics, gan arwain at ostyngiad sylweddol yng ngwrthiant y haen.
Yn yr ail gam, pan fydd y cynhyrchion cyrydiad yn cynyddu i swm penodol, caiff y trylediad ei rwystro a chaiff y bwlch ei rwystro'n raddol. Ar yr un pryd, pan fydd yr electrolyt yn treiddio i ryngwyneb bondio'r haen/matrics gwaelod bondio, bydd y moleciwlau dŵr yn adweithio â'r elfen Fe yn y matrics wrth y gyffordd cotio/matrics i gynhyrchu ffilm ocsid metel denau, sy'n rhwystro treiddiad yr electrolyt i'r matrics ac yn cynyddu'r gwerth gwrthiant. Pan fydd y matrics metel noeth wedi'i gyrydu'n electrogemegol, cynhyrchir y rhan fwyaf o'r gwaddod fflocwlent gwyrdd ar waelod yr electrolyt. Ni newidiodd y toddiant electrolytig liw wrth electrolysu'r sampl wedi'i gorchuddio, a all brofi bodolaeth yr adwaith cemegol uchod.
Oherwydd yr amser socian byr a ffactorau dylanwad allanol mawr, er mwyn cael y berthynas newid gywir o baramedrau electrocemegol ymhellach, dadansoddir cromliniau Tafel o 19 awr a 19.5 awr. Dangosir y dwysedd cerrynt cyrydiad a'r gwrthiant a gafwyd gan feddalwedd dadansoddi zsimpwin yn Nhabl 2. Gellir canfod, pan gaiff ei socian am 19 awr, o'i gymharu â'r swbstrad noeth, bod dwysedd cerrynt cyrydiad cotio cyfansawdd alwmina pur ac alwmina sy'n cynnwys deunyddiau ychwanegion nano yn llai a bod y gwerth gwrthiant yn fwy. Mae gwerth gwrthiant cotio ceramig sy'n cynnwys nanotiwbiau carbon a chotio sy'n cynnwys graffen bron yr un fath, tra bod strwythur y cotio gyda nanotiwbiau carbon a deunyddiau cyfansawdd graffen wedi'i wella'n sylweddol. Mae hyn oherwydd bod effaith synergaidd nanotiwbiau carbon un dimensiwn a graffen dau ddimensiwn yn gwella ymwrthedd cyrydiad y deunydd.
Gyda chynnydd yr amser trochi (19.5 awr), mae gwrthiant y swbstrad noeth yn cynyddu, sy'n dangos ei fod yn yr ail gam o gyrydiad a bod ffilm ocsid metel yn cael ei chynhyrchu ar wyneb y swbstrad. Yn yr un modd, gyda chynnydd amser, mae gwrthiant cotio ceramig alwmina pur hefyd yn cynyddu, sy'n dangos ar yr adeg hon, er bod effaith arafu'r cotio ceramig, bod yr electrolyt wedi treiddio i ryngwyneb bondio'r cotio / matrics, ac wedi cynhyrchu ffilm ocsid trwy adwaith cemegol.
O'i gymharu â'r haen alwmina sy'n cynnwys 0.2% mwnt-cooh-sdbs, y haen alwmina sy'n cynnwys 0.2% graffen a'r haen alwmina sy'n cynnwys 0.2% mwnt-cooh-sdbs a 0.2% graffen, gostyngodd ymwrthedd y haen yn sylweddol gyda chynnydd amser, gan ostwng 22.94%, 25.60% a 9.61% yn y drefn honno, sy'n dangos nad oedd yr electrolyt wedi treiddio i'r cymal rhwng y haen a'r swbstrad ar yr adeg hon. Mae hyn oherwydd bod strwythur nanotubiau carbon a graffen yn rhwystro treiddiad tuag i lawr yr electrolyt, gan amddiffyn y matrics. Mae effaith synergaidd y ddau wedi'i gwirio ymhellach. Mae gan y haen sy'n cynnwys y ddau ddeunydd nano wrthwynebiad cyrydiad gwell.
Drwy gromlin Tafel a chromlin newid gwerth impedans trydanol, canfuwyd y gall yr haen seramig alwmina gyda graffen, nanotiwbiau carbon a'u cymysgedd wella ymwrthedd cyrydiad matrics metel, a gall effaith synergaidd y ddau wella ymwrthedd cyrydiad haen seramig gludiog ymhellach. Er mwyn archwilio ymhellach effaith ychwanegion nano ar ymwrthedd cyrydiad yr haen, arsylwyd morffoleg micro-arwyneb yr haen ar ôl cyrydiad.
Cyflwyno
Mae Ffigur 5 (A1, A2, B1, B2) yn dangos morffoleg arwyneb dur di-staen 304 agored a cherameg alwmina pur wedi'i orchuddio ar wahanol chwyddiadau ar ôl cyrydiad. Mae Ffigur 5 (A2) yn dangos bod yr wyneb yn mynd yn garw ar ôl cyrydiad. Ar gyfer y swbstrad noeth, mae sawl pwll cyrydiad mawr yn ymddangos ar yr wyneb ar ôl ei drochi yn yr electrolyt, sy'n dangos bod ymwrthedd cyrydiad y matrics metel noeth yn wael a bod yr electrolyt yn hawdd treiddio i'r matrics. Ar gyfer cotio cerameg alwmina pur, fel y dangosir yn Ffigur 5 (B2), er bod sianeli cyrydiad mandyllog yn cael eu cynhyrchu ar ôl cyrydiad, mae'r strwythur cymharol drwchus a'r ymwrthedd cyrydiad rhagorol o orchudd cerameg alwmina pur yn rhwystro goresgyniad electrolyt yn effeithiol, sy'n egluro'r rheswm dros y gwelliant effeithiol yn rhwystriant y cotio cerameg alwmina.
Cyflwyno
Morffoleg arwyneb mwnt-cooh-sdbs, haenau sy'n cynnwys 0.2% o graffen a haenau sy'n cynnwys 0.2% o mwnt-cooh-sdbs a 0.2% o graffen. Gellir gweld bod gan y ddau haen sy'n cynnwys graffen yn Ffigur 6 (B2 a C2) strwythur gwastad, mae'r rhwymiad rhwng gronynnau yn yr haen yn dynn, ac mae'r gronynnau agregau wedi'u lapio'n dynn gan lud. Er bod yr wyneb wedi'i erydu gan electrolyt, mae llai o sianeli mandwll yn cael eu ffurfio. Ar ôl cyrydiad, mae wyneb yr haen yn drwchus ac mae yna ychydig o strwythurau diffygiol. Ar gyfer Ffigur 6 (A1, A2), oherwydd nodweddion mwnt-cooh-sdbs, mae'r haen cyn cyrydiad yn strwythur mandwll wedi'i ddosbarthu'n unffurf. Ar ôl cyrydiad, mae mandyllau'r rhan wreiddiol yn mynd yn gul ac yn hir, ac mae'r sianel yn mynd yn ddyfnach. O'i gymharu â Ffigur 6 (B2, C2), mae gan y strwythur fwy o ddiffygion, sy'n gyson â dosbarthiad maint gwerth impedans yr haen a gafwyd o brawf cyrydiad electrocemegol. Mae'n dangos bod gan yr haen seramig alwmina sy'n cynnwys graffen, yn enwedig y cymysgedd o graffen a nanotube carbon, y gwrthiant cyrydiad gorau. Mae hyn oherwydd gall strwythur nanotube carbon a graffen rwystro trylediad crac yn effeithiol ac amddiffyn y matrics.
5. Trafodaeth a chrynodeb
Drwy brawf ymwrthedd cyrydiad nanotubiau carbon ac ychwanegion graffen ar orchudd ceramig alwmina a dadansoddiad o ficrostrwythur wyneb y gorchudd, tynnir y casgliadau canlynol:
(1) Pan oedd yr amser cyrydu yn 19 awr, gan ychwanegu cotio ceramig alwmina deunydd cymysg 0.2% o nanotiwbiau carbon hybrid + 0.2% o graffen, cynyddodd dwysedd cerrynt y cyrydiad o 2.890 × 10-6 A / cm2 i lawr i 1.536 × 10-6 A / cm2, cynyddodd yr impedans trydanol o 11388 Ω i 28079 Ω, ac mae'r effeithlonrwydd ymwrthedd cyrydiad ar ei uchaf, 46.85%. O'i gymharu â chotio ceramig alwmina pur, mae gan y cotio cyfansawdd gyda nanotiwbiau graffen a charbon ymwrthedd cyrydiad gwell.
(2) Gyda chynnydd amser trochi'r electrolyt, mae'r electrolyt yn treiddio i arwyneb cymal y cotio / swbstrad i gynhyrchu ffilm ocsid metel, sy'n rhwystro treiddiad yr electrolyt i'r swbstrad. Mae'r rhwystriant trydanol yn lleihau yn gyntaf ac yna'n cynyddu, ac mae ymwrthedd cyrydiad cotio ceramig alwmina pur yn wael. Mae strwythur a synergedd nanotubiau carbon a graffen yn rhwystro treiddiad tuag i lawr yr electrolyt. Pan gafodd ei socian am 19.5 awr, gostyngodd rhwystriant trydanol y cotio sy'n cynnwys deunyddiau nano 22.94%, 25.60% a 9.61% yn y drefn honno, ac roedd ymwrthedd cyrydiad y cotio yn dda.
6. Mecanwaith dylanwadu ymwrthedd cyrydiad cotio
Drwy gromlin Tafel a chromlin newid gwerth impedans trydanol, canfuwyd y gall yr haen seramig alwmina gyda graffen, nanotiwbiau carbon a'u cymysgedd wella ymwrthedd cyrydiad matrics metel, a gall effaith synergaidd y ddau wella ymwrthedd cyrydiad haen seramig gludiog ymhellach. Er mwyn archwilio ymhellach effaith ychwanegion nano ar ymwrthedd cyrydiad yr haen, arsylwyd morffoleg micro-arwyneb yr haen ar ôl cyrydiad.
Mae Ffigur 5 (A1, A2, B1, B2) yn dangos morffoleg arwyneb dur di-staen 304 agored a cherameg alwmina pur wedi'i orchuddio ar wahanol chwyddiadau ar ôl cyrydiad. Mae Ffigur 5 (A2) yn dangos bod yr wyneb yn mynd yn garw ar ôl cyrydiad. Ar gyfer y swbstrad noeth, mae sawl pwll cyrydiad mawr yn ymddangos ar yr wyneb ar ôl ei drochi yn yr electrolyt, sy'n dangos bod ymwrthedd cyrydiad y matrics metel noeth yn wael a bod yr electrolyt yn hawdd treiddio i'r matrics. Ar gyfer cotio cerameg alwmina pur, fel y dangosir yn Ffigur 5 (B2), er bod sianeli cyrydiad mandyllog yn cael eu cynhyrchu ar ôl cyrydiad, mae'r strwythur cymharol drwchus a'r ymwrthedd cyrydiad rhagorol o orchudd cerameg alwmina pur yn rhwystro goresgyniad electrolyt yn effeithiol, sy'n egluro'r rheswm dros y gwelliant effeithiol yn rhwystriant y cotio cerameg alwmina.
Morffoleg arwyneb mwnt-cooh-sdbs, haenau sy'n cynnwys 0.2% o graffen a haenau sy'n cynnwys 0.2% o mwnt-cooh-sdbs a 0.2% o graffen. Gellir gweld bod gan y ddau haen sy'n cynnwys graffen yn Ffigur 6 (B2 a C2) strwythur gwastad, mae'r rhwymiad rhwng gronynnau yn yr haen yn dynn, ac mae'r gronynnau agregau wedi'u lapio'n dynn gan lud. Er bod yr wyneb wedi'i erydu gan electrolyt, mae llai o sianeli mandwll yn cael eu ffurfio. Ar ôl cyrydiad, mae wyneb yr haen yn drwchus ac mae yna ychydig o strwythurau diffygiol. Ar gyfer Ffigur 6 (A1, A2), oherwydd nodweddion mwnt-cooh-sdbs, mae'r haen cyn cyrydiad yn strwythur mandwll wedi'i ddosbarthu'n unffurf. Ar ôl cyrydiad, mae mandyllau'r rhan wreiddiol yn mynd yn gul ac yn hir, ac mae'r sianel yn mynd yn ddyfnach. O'i gymharu â Ffigur 6 (B2, C2), mae gan y strwythur fwy o ddiffygion, sy'n gyson â dosbarthiad maint gwerth impedans yr haen a gafwyd o brawf cyrydiad electrocemegol. Mae'n dangos bod gan yr haen seramig alwmina sy'n cynnwys graffen, yn enwedig y cymysgedd o graffen a nanotube carbon, y gwrthiant cyrydiad gorau. Mae hyn oherwydd gall strwythur nanotube carbon a graffen rwystro trylediad crac yn effeithiol ac amddiffyn y matrics.
7. Trafodaeth a chrynodeb
Drwy brawf ymwrthedd cyrydiad nanotubiau carbon ac ychwanegion graffen ar orchudd ceramig alwmina a dadansoddiad o ficrostrwythur wyneb y gorchudd, tynnir y casgliadau canlynol:
(1) Pan oedd yr amser cyrydu yn 19 awr, gan ychwanegu cotio ceramig alwmina deunydd cymysg 0.2% o nanotiwbiau carbon hybrid + 0.2% o graffen, cynyddodd dwysedd cerrynt y cyrydiad o 2.890 × 10-6 A / cm2 i lawr i 1.536 × 10-6 A / cm2, cynyddodd yr impedans trydanol o 11388 Ω i 28079 Ω, ac mae'r effeithlonrwydd ymwrthedd cyrydiad ar ei uchaf, 46.85%. O'i gymharu â chotio ceramig alwmina pur, mae gan y cotio cyfansawdd gyda nanotiwbiau graffen a charbon ymwrthedd cyrydiad gwell.
(2) Gyda chynnydd amser trochi'r electrolyt, mae'r electrolyt yn treiddio i arwyneb cymal y cotio / swbstrad i gynhyrchu ffilm ocsid metel, sy'n rhwystro treiddiad yr electrolyt i'r swbstrad. Mae'r rhwystriant trydanol yn lleihau yn gyntaf ac yna'n cynyddu, ac mae ymwrthedd cyrydiad cotio ceramig alwmina pur yn wael. Mae strwythur a synergedd nanotubiau carbon a graffen yn rhwystro treiddiad tuag i lawr yr electrolyt. Pan gafodd ei socian am 19.5 awr, gostyngodd rhwystriant trydanol y cotio sy'n cynnwys deunyddiau nano 22.94%, 25.60% a 9.61% yn y drefn honno, ac roedd ymwrthedd cyrydiad y cotio yn dda.
(3) Oherwydd nodweddion nanotiwbiau carbon, mae gan yr haen sy'n cael ei hychwanegu â nanotiwbiau carbon yn unig strwythur mandyllog wedi'i ddosbarthu'n unffurf cyn cyrydiad. Ar ôl cyrydiad, mae mandyllau'r rhan wreiddiol yn mynd yn gul ac yn hir, ac mae'r sianeli'n mynd yn ddyfnach. Mae gan yr haen sy'n cynnwys graffen strwythur gwastad cyn cyrydiad, mae'r cyfuniad rhwng gronynnau yn yr haen yn agos, ac mae'r gronynnau agregau wedi'u lapio'n dynn gan lud. Er bod yr wyneb yn cael ei erydu gan electrolyt ar ôl cyrydiad, ychydig o sianeli mandyllau sydd ac mae'r strwythur yn dal yn drwchus. Gall strwythur nanotiwbiau carbon a graffen rwystro lledaeniad crac yn effeithiol ac amddiffyn y matrics.
Amser postio: Mawrth-09-2022